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TCD检测器,基线突然下降是怎么回事

气相色谱(GC)


  • 大家好。

    本人(检测这块的新手)目前在用一台气相色谱,TCD的检测器,氢气做载气(用的是氢气发生器),毛细管柱,进样口温度 温度200℃,检测器温度240℃,柱温45℃起始,保持5min,升温速率15℃/min,最高温度220℃,保持5min。

    上次换了个衬管和进样垫,当时运行正常,还做了几个样。降温关机后,一直通着氢气,流量由运行时的170ml/min调到30ml/min。这次开机距上次使用大约隔了3-4天。

    之前基线一直还比较稳,参数也没有更改。这次开机待炉温、检测器、进样器的温度都升上来后打开检测器,发现信号值比原先的高(原先的信号值一般在7左右,这次有22),运行一次发现温度升上去之后,

    检测器的信号值也在下降,逐渐趋于往常的信号值。但是运行结束降温之后信号值仍旧变回很高的那个值了。后来将柱温直接升到230℃,烤了大约5-6个小时,在升温过程中基线逐渐下降,下降到一定程度后就平稳了。

    降温后,却又回到之前高信号值状态。

    上图就是这次按照原先的参数运行的图谱,开始运行时,基线过高,在升温过程中,基线下降,下降到一定程度后趋于稳定。

    请大家帮忙分析分析是什么原因

    多谢了先!
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  • tangtang

    第1楼2013/02/28

    气体流速稳定吗?

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  • chengjingbao

    第2楼2013/02/28

    活化柱子,我觉得柱残留大。
    可以这样考虑一下,如果将起点温度抬高,升温速率降低,基线有好转趋势,就是这原因,楼主试试如何,三组测试样,看看效果图。

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  • xiao-jin

    第3楼2013/02/28

    建议对色谱柱和检测器都活化处理下,可能残留吧,多活化下。

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  • topeyzhou

    第4楼2013/03/01

    气流是稳定的,我在氢气发生器后面加了稳压装置

    tangtang(tangtang) 发表:气体流速稳定吗?

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  • topeyzhou

    第5楼2013/03/01

    检测器怎么活化处理啊?

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:建议对色谱柱和检测器都活化处理下,可能残留吧,多活化下。

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  • topeyzhou

    第6楼2013/03/01

    我昨天直接把柱温升到230,保持了5、6个小时应该算是老化了吧?我的柱子最高温度270,平时使用最高温度220,一之前我也是怎么老化柱子的,就是直接把柱温升到230或者240,保持5、6个小时或者以晚上。

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:活化柱子,我觉得柱残留大。
    可以这样考虑一下,如果将起点温度抬高,升温速率降低,基线有好转趋势,就是这原因,楼主试试如何,三组测试样,看看效果图。

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  • chengjingbao

    第7楼2013/03/01

    应该算老化,就是你的日常使用温度,也算老化温度了。在这种状态下,柱子的寿命也大幅缩短,柱尾残留也会很大,且无法恢复,这是现场使用实际造成的。根据你的实际情况,柱子寿命一般都不会很长,自己推算下。

    topeyzhou(topeyzhou) 发表:我昨天直接把柱温升到230,保持了5、6个小时应该算是老化了吧?我的柱子最高温度270,平时使用最高温度220,一之前我也是怎么老化柱子的,就是直接把柱温升到230或者240,保持5、6个小时或者以晚上。

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  • 安平

    第8楼2013/03/01

    应助达人

    什么型号的仪器?基线变化趋势是否和程序升温一致。

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  • 安平

    第9楼2013/03/01

    应助达人

    有可能未必是异常现象。

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  • topeyzhou

    第10楼2013/03/01

    HP 4890D 基线是随温度更高而降低,保持45度的时候,基线平稳,信号值处于高值,从45度升到220度的过程中,刚开始升温时,基线变化较快,之后就逐渐趋于平稳

    安平(byron1111) 发表:什么型号的仪器?基线变化趋势是否和程序升温一致。

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