气相色谱面积百分比法定量重复性不好的原因有哪些？

应助达人

是不是芥酸酰胺不稳定？

应助达人

进样口与色谱柱维护一下。

应助达人

最好看看具体的情况。

看看色谱图为好。

我今天已经找到原因了，是我用的这批溶剂氯仿有问题，早上换了另一个厂家的氯仿，重复性很好了。天津某厂有“科密欧”字样的试剂，我这边已经被伤害几次，一个是异丙醇，一个冰醋酸，一个吡啶，现在又出一个氯仿。坑死我了！为这一个样，我折腾了好几天！

应助达人

面积归一化法通常只适合纯物质分析含量，按你说本来就不太适合面积归一化法。如果你是手动进样，可以考虑内标法。

应助达人

至于你说的科密欧这个品牌，我们化验室也有在用，没什么问题呀，科密欧在国产试剂里头应该还是算比较可以的

应助达人

你的样品使用溶剂溶解，用面积归一化法定量，溶剂的挥发肯定会带来影响的。

应助达人

溶剂在使用之前，有必要先做一个溶剂空白，看看是否有干扰。

做这个样前，有做试剂空白，没有什么杂峰。我们的芥酸酰胺是90%的纯度的，以前做一直没有出现这样的问题。在这批试剂来不久，我们用也没什么问题，但现在我都新开两瓶了，重复性就是不好！换了用乙醇和广州产的氯仿，重复性就很好！我的氯仿是2010年10月的，包装没有黑袋避光，广州的是2009年的，有包装黑袋避光。氯仿放置会分解成什么？到底这个溶剂为什么会有这么大的影响，我现在也想不明白！