仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

测COD盲样时值高很多不知是怎么回事?

水质检测

  • 我是做水质分析的,单位马上要认证,,这次分给我了CODcr,以前没有做过污水,正好买来了考核样,我就从标定开始一步一步的做了一星期, 都是盲样的值比我做的高了有十几个,就是没找到原因。

    先从加热回流开始,先设温度为100度,慢慢升高直到220度才沸腾,然后计时2小时,冷却后滴定,高了。第二天又重新配制了重铬酸钾标准溶液,还是这样测还高,这两次都是现标定的硫酸亚铁铵,一个是0.1008.一个是0.1096。但是我都没有重新配硫酸亚铁铵,因为我认为每次都要标定。第三次有人提醒我是不是回流的温度高了,因为我查的资料,都是从沸腾开始计时 都到2百多度了,这次我就从沸腾开始后 就把温度降下来了,设到170度(但是这样就不沸腾了) 然后两小时后 冷却后再测还是高,我实在是没办法了,做了一星期了,头昏脑涨还是没找到原因,到底是怎么回事呢,自认为难度不是太大呀,怎么就是做不出来呢,各位老师快帮帮我分析一下吧,到底是什么原因,因为马上要认证了。我所有的步骤都是按照标准上一步一步来的,自认为没有任何差错呀,谢谢老师们了。
  • 该帖子已被版主-透明加2积分,加2经验;加分理由:话题
    +关注 私聊
  • 老兵

    第1楼2013/03/01

    应助达人

    偏高的原因主要是稀释盲样至250ml的纯水可能含还原性有机物;在就是消解温度过高,国标法要求的消解温度是在150℃消解120min(溶液沸腾起计时)。

0
    +关注 私聊
  • zf1974

    第3楼2013/03/01

    这位老师说的是可能加热温度过高,但是我看的标准上是加热沸腾时计时,没说温度。我的COD加热器 要调到210度左右才沸腾,我理解的是从沸腾时开始计时,是不是就是一直沸腾呢,还是沸腾后在调到150度呢,我的这个加热器 我第三次做的时候又调到170度了 但是没沸腾,做完的结果和前两次220度一样。

0
    +关注 私聊
  • 透明

    第4楼2013/03/02

    温度太高导致的吧

0
    +关注 私聊
  • zjl88

    第5楼2013/03/02

    应该是你用的水出了问题,里面有还原性物质,水里还原性有机物的存在是以分子态存在的,对电导率没有贡献,所以电导低的水不一定空白就低

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第6楼2013/03/02

    应助达人

    国标法150℃两小时是不容置疑的,哈希法也是150℃两小时,而快速法则是165℃15分钟,没有其它消解温度之说。

0
    +关注 私聊
  • zf1974

    第7楼2013/03/02

    但是我的COD加热器必须到210度才沸腾呀,那要怎么办,就从到150度开始计时吗

0
    +关注 私聊
  • 透明

    第8楼2013/03/09

    快速消解的都是升到150开始的

    zf1974(v2686155) 发表:但是我的COD加热器必须到210度才沸腾呀,那要怎么办,就从到150度开始计时吗

0
    +关注 私聊
  • 水源守护者

    第9楼2013/03/10

    考虑2个问题
    1.空白是不是太高,高空白对低浓度样品影响很大
    2.你的稀释用水、试剂配制的水、空白是不是同一个桶中的水?

0
    +关注 私聊
  • bx2614

    第10楼2013/03/23

    气密性不好和冷凝不充分也会导致偏高
    如果怕温度太高可以适当降低温度,但要保持沸腾

0
    +关注 私聊
  • 东北生长的苹果

    第11楼2013/03/23

    我们就是用电炉子来加热回流,温度应该比规定温度高很多,都是一直沸腾,COD铬法,水很重要。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...