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分析水样品重现性差

wswswscai

2013/03/03

气相色谱（GC）

色谱条件：HS-GC，顶空定量环是1ml

进样口：SPL，30:1 载气压力80kpa，温度150℃

检测器：FID 250℃

柱：DB-624 30m 0.25mm 1.4um

35℃（5min）-30℃/min-120℃（5min）

顶空进样器：mannifolde：120℃，Tube：130℃。样品70℃平衡30min

标准溶液是：用水配的甲醇、乙醇、丙酮、和异丙醇（内标物），年前就是重现性差，年后回来做，重现性又好了，做一段时间又不行了，石英棉，村管都检查过没得问题。

请各位分析哈，我这是什么原因，之前项目用的溶剂是DMSO重现性是很好的，

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tangtang

第1楼2013/03/03

加无水硫酸钠试试。

0

安平

第2楼2013/03/03

应助达人

看看具体的色谱图和数据如何？

什么型号的顶空？

直接进样重复性如何？

0

秋醉虞阳

第3楼2013/03/03

图谱和去年是否有变化。可以切一段色谱柱试试

0

wswswscai

第4楼2013/03/04

这个不存在基质效应啊，我这进六个标样，没有样品
tangtang(tangtang) 发表:加无水硫酸钠试试。

0

wswswscai

第5楼2013/03/04

除了重现性以外，没有变化，保留时间这些重现都很好，只是算待测溶剂与内标峰峰面积比值其RSD大于5%了，我在想是不是水对柱子有影响，会不会是，程序升温终温低了，导致水没完全出去。
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:图谱和去年是否有变化。可以切一段色谱柱试试

0

wswswscai

第6楼2013/03/04

图，暂时上传不去，丹尼的HSS96.50，直接进样重现性肯定没顶空好的啊
安平(byron1111) 发表:看看具体的色谱图和数据如何？

什么型号的顶空？

直接进样重复性如何？

0

尘

第7楼2013/03/04

顶空稳定性肯定比直接进样差啊

先直接进样看看，判断是不是GC的问题，再研究顶空的原因
wswswscai(wswswscai) 发表:图，暂时上传不去，丹尼的HSS96.50，直接进样重现性肯定没顶空好的啊

0

尘

第8楼2013/03/04

额...难道你没有自动进样器？直接进样比顶空差？

0

安平

第9楼2013/03/04

应助达人

有可能与水有关系。

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