【求助】偶氮染料测试在GC-MS上的疑难

浓度跨度太大了，仪器线性范围有限，缩小范围吧，比如1~10ppm，浓度过高的通过稀释可以测准

浓度跨度不算大，这是通过验证的方法，溶液方面没有问题。谢谢

标液2.5-30ppm足够了。O.5偏低，50太高。
请上仪器设定参数看看。

现在不是标液浓度的问题，尽管在0.5ppm这个浓度下，前一半物质定量出来浓度是对的，后一半差太多，基本上只有0.1ppm不到了，这是关键。谢谢

请上升温程序，进样口温度，离子源温度和MS扫描设置参数看看。

我的岛津2010采用如下参数：
进样口250度，传输线280度，离子源250度，扫描范围50-350m/z。
柱流量1.5ml/min，分流比10:1
80度（1min）10度/分钟升至160度（2min），再以20度/min升至280度，
保持5min。除了有两个峰一起出来，其他峰分离的挺好。

可能原因：1.如果进样口温度低，汽化不够，高沸点物质有可能没达到很好的汽化效果。

2.分流比过大，造成分流歧视，大部分被分流走了。

3.仪器本身灵敏度问题。用1ppb 八氟萘做个信噪比看看。

谢谢你的耐心回复

我们的方法很成熟，没有问题的
参数：进样口260度，传输线310度，离子源230度，扫描范围45-300amu。 柱流量2ml/min， 分流比5:1
100度（2min）15度/分钟升至310度（2min），进样体积：2微升
色谱柱：DB-35MS

关于仪器灵敏度，之前请过计量院检验过，没有问题。

我们仪器是从总公司运来的，有点老Agilent 6890N_5973
现在就是不知道哪边的故障，头痛中...

老机器，难道是倍增管要寿终正寝了？

你们偶氮标液是如何保存的？我这边封存于-20度冰箱中。

我试验发现偶氮标液保存不当会发生变化，后面的10个胺浓度慢慢变小，但前面的变化就没那么大。。。

如有条件，把你们的标液用其他机器检测一下。

EMV、分流平板都是新换的

-18度保存，标液我们会定期配制新鲜的

现在我们这边只有1台GC-MS，我们技术支持那边倒是有不少台，不过离得远，不在一个城市，一开始他们的样拿到我们这边进过，存在同样的问题，在他们自己的仪器上没有问题。

现在我们怀疑后面一半物质可能电离不完全，导致响应值偏低，这对低浓度标样影响可能较大，高浓度的受影响微弱

我想请教您，造成电离不完全的因素可能会有哪些？谢谢