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亲历ICP-MS校准,迷惑重重!

ICP-MS

  • 上一次校准已经是2011年4月份了,按2年有效期的校准规定,今年4月份前一定要再次校准。校准不同于检定,检定的法律地位是无可争辩的。这校准应该有谁来做呢,有没有法律效力呢?我们单位质管科不管是检定还是校准一律找的是本省的计量院人过来做。在还没有经历检定和校准的时候觉得计量院的人好牛逼,很多仪器都会操作。等真正轮到自己负责的仪器要检定的时候才发现以前的想法很幼稚。有一次原子吸收要检定,原本火焰和石墨炉要分开检定的,而且都有自己的检定指标,火焰用铜元素,石墨炉用镉元素,计量院的人过来以后,就给了质控样,让我们自己来做这些指标,还说他们不会操作者仪器。想一想也难怪,仪器种类那么多,每一类又有不同的生产厂家在做,工作站又各自不同,计量检定人员也不可能面面俱到啊。正因为此,我觉得检定也不太可靠,造假应该也在所难免吧!

    前面说了很多题外话,现在来说说本次亲历的ICP-MS检定。计量院的人过来,拿着ICP-MS的校准规范,各指标的规定如下。



    自然而然,仪器是要我本人来操作的,他们指出我要做哪些指标并出具具体数据,这次校准让我做背景噪声、检出限、分辨率、灵敏度、短期稳定性这些指标。

    背景噪声。以2%硝酸基质,连续进样20次,选定9u、115u、209u质量数,查看他们的离子计数。我们的实验室环境就是非常普通的那种,跟其他仪器所处的环境没什么两样,所以这个指标做起来比较艰难。但是我把矩管为止调了一下,也勉强通过。啥也不说上图吧!



    检出限 。以超纯水为基质,连续进样11次,用9u、115u、209u质量数的离子计数来算标准偏差。

    公式如下 :



    灵敏度 。以10ppb的9u、115u、209u即Be、In、Bi测出离子计数。我的仪器分别作出的结果是1.1万counts、11万counts、7.5counts。换算成CPS应该分别是11万,110万,75万cps。可是灵敏度的单位是Mcps/mg/L.这个单位是代表兆CPS每毫克升吗?谁能算出我的灵敏度?

    分辨率



    短期稳定性 。



    我的疑问是规范上要求做很多指标,我们挑几个指标做就可以吗?还有就是仪器逐渐老化,有些指标肯定有变化,如果达不到规范要求是不是仪器就不能出具报告呢?
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  • 悠旸

    第1楼2013/03/07

    多谢版主的解释,请问可有ICP-MS检定规程电子版,拜托给我发一份吧。ihqs@sina.com.cn
    非常感谢!

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  • wmj31

    第2楼2013/03/07

    可以自己下个,ICP-MS校准规范 JJF 1159-2006

    悠旸(ihqs) 发表:多谢版主的解释,请问可有ICP-MS检定规程电子版,拜托给我发一份吧。ihqs@sina.com.cn

    非常感谢!

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  • 悠旸

    第3楼2013/03/07

    wmj31(wmj31) 发表:可以自己下个,ICP-MS校准规范 JJF 1159-2006

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  • leemoonling

    第4楼2013/03/07

    ICP-MS的检定,不能出检定证书,只能出校准证书,然后在实验室进行验证,满足测定需求后就可以使用了。

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  • envirend

    第5楼2013/03/08

    应助达人

    这个我们也是省计量院来检定的。他们的人基本上会操作相关仪器,我们需要配合一下。本来想把我们的结果给上传一下,结果一时找不到。

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  • wmj31

    第6楼2013/03/08

    计量院来检定都这样,仪器不会操作的,毕竟要检定的仪器那么多,不指望都会。只是检定的时候要带好相关的标准溶液就好,我们就经历过,来做仪器检定,标准溶液没带全。

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  • tuxlin

    第7楼2013/03/08

    应助达人

    1、“背景噪声。以2%硝酸基质,连续进样20次,选定9u、115u、209u质量数,查看他们的离子计数。”
    背景噪声一般应该是测220等没有同位素峰的位置,才是仪器的背景噪声;测9u、115u、209u质量数感觉不是测背景噪声,而是测空白。
    2、“灵敏度 。以10ppb的9u、115u、209u即Be、In、Bi测出离子计数。我的仪器分别作出的结果是1.1万CPS、11万CPS、7.5万CPS。”
    你这个应该是1ppb的溶液的CPS吧,或者是10ppb在开He气的条件下?一般讲灵敏度都是在No Gas模式下的。
    至于单位,换算一下就是了。M中指百万。10ppb的115u为11万CPS,即10ug/L*100=1mg/L,则11万CPS*100=1100万CPS=11MCPS。
    3、很少有人会做丰度灵敏度,估计仪器公司的工程师都没做过。因为要进高浓度的溶液。

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  • 阶前尘

    第8楼2013/03/08

    应助达人

    我确实是在No Gas模式下测试的,我觉得低质量数灵敏度不够啊

    tuxlin(tuxlin) 发表:1、“背景噪声。以2%硝酸基质,连续进样20次,选定9u、115u、209u质量数,查看他们的离子计数。”
    背景噪声一般应该是测220等没有同位素峰的位置,才是仪器的背景噪声;测9u、115u、209u质量数感觉不是测背景噪声,而是测空白。
    2、“灵敏度 。以10ppb的9u、115u、209u即Be、In、Bi测出离子计数。我的仪器分别作出的结果是1.1万CPS、11万CPS、7.5万CPS。”
    你这个应该是1ppb的溶液的CPS吧,或者是10ppb在开He气的条件下?一般讲灵敏度都是在No Gas模式下的。
    至于单位,换算一下就是了。M中指百万。10ppb的115u为11万CPS,即10ug/L*100=1mg/L,则11万CPS*100=1100万CPS=11MCPS。

    3、很少有人会做丰度灵敏度,估计仪器公司的工程师都没做过。因为要进高浓度的溶液。

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  • yukiyxy

    第9楼2013/03/10

    低质量数的灵敏度通常都比较小,特别是使用一段时间后,将抽取锥电压降低可使轻质量数的灵敏度升高,我估计是空间电荷效应造成的吧;另外,检定规程上也说了可以用Li;Li的电离度比Be的高很多,更灵敏。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:我确实是在No Gas模式下测试的,我觉得低质量数灵敏度不够啊

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  • 第10楼2013/03/11

    可以找个校准机构!我们CTI一直使用本公司的校准部门,很好使。

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