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快给离子源“洗个澡”吧!

气质联用(GCMS)

  • 岛津 gc-MS QP2010 Ultra 离子源清洗视频虽然看了好几次,但始终没敢给离子源“洗个澡”,直到上个月才请厂家工程师来除尘、清洗离子源,当了一下午学徒,总算是对离子源清洗这一块有了进一步的感知!其实清洗离子源当天就想和大家一起分享整个过程(包括全面除尘),但由于当天实在太忙,没来得及拍下全过程,可惜!!

    现将EI离子源的清洗步骤资料(附图),分享给大家。

    一、 准备工作:

    镊子、拆装离子源盒夹具、六角螺丝刀、一字螺丝刀、砂布、超声波清洁仪、电气炉、丙酮 (色谱纯)、烧杯 (200 ml)、无尘擦拭纸。

    二、离子源的清洗步骤:

    (1)自动关闭gc/MS,关闭总开关。



    (2)转动旋扭,打开前面板。



    (3)小心的用镊子把引针L1向左拉(需带干净的手套)。



    (4)拔出引针时 (参考箭头①)。将离子源盒拆装夹具 (下图) 拧入指定处 (参考划圈部分②)。



    (5)离子源盒拆装夹具插入时,用一字螺丝刀将两处螺丝 (两处:划圈部分) 松开一圈



    (6)用镊子夹住接口套,向右按。向下扣住挂钩。



    上图红圆圈部分的图解。

    (7)一手按住夹具一手松开螺丝 (两边)。



    (8)拆下离子源盒。



    拆下离子源后的效果图:



    (9)拆下的夹具(右)与离子源盒(左)装配部件,取下夹具,均放在洁净的擦拭纸上(或A4纸上)。



    (10)拆开离子源盒与排斥极。



    (11)用内六角螺丝刀分解排斥极,分解的排斥极装配部件:① 螺母、② 弹簧垫圈、③ 垫圈、④ 绝缘子。





    (12)用砂布清洁离子源盒与排斥极。图中:⑤ 砂布、⑥ 排斥极电极、⑦ 离子源盒。



    (13)用砂布打磨离子源盒脏处(①内侧、②电子射入口周围 (两处)),用干净的压缩空气吹扫表面灰尘(或者用洗耳球也行)。


    (14)用砂布打磨排斥极脏处(①正面、②侧面),用干净的压缩空气吹扫表面灰尘。



    (15)将离子源盒和排斥极放入烧杯。注入适量丙酮(色谱纯),进行10分钟以上的超声波清洗。不要洗绝缘子。如有破损需更换新部件。超声波清洗后需用干净的丙酮冲洗。

    (16)从烧杯中取出离子源盒与排斥极电极,在马弗炉中以400 ℃的温度烘培1小时。(无马弗炉也可以直接在柱箱里面烤,其实温度比一定要400℃,柱箱温度不宜太高,100℃即可,时间10几分钟就可以了,目的是烘干。PS:要把柱子卸下后,才把装有离子源盒与排斥极电极的烧杯放进去烤。)


    (17)使用镊子组装排斥极电极,放入绝缘子。



    (18)放入垫片,放入塔板。





    (19)接着安装绝缘子→垫圈→弹簧垫圈→螺母。



    (20)用镊子把垫片与塔板的两孔对准。拧紧排斥极螺母。确认塔板孔是否吻合,拧紧螺母。





    (21)将排斥极组件嵌入离子源盒。接着插入离子源盒拆卸夹具。抓住离子源盒拆装夹具,将离子源盒组件嵌入仪器。此时将螺丝朝下进行作业。



    (22)用一字螺丝刀交替拧紧螺丝 (两处)。再松开一圈。用镊子将接口盖挂钩卡住离子源盒。上下轻微晃动夹具,使离子源盒与接口盖处完全咬合。





    上图红圈部位图解。

    (23)用一字螺丝刀拧紧螺丝 (两处),先紧左侧。卸下夹具。用镊子安装L1引针。





    (24)进行最后检查。确认①~④是否已正确安装,如有不妥进行调整。① 将L1引针固定在排斥极电极引针上 (黄色箭头)。② 确保离子源周围的配线无短路情况 (粉色框)。③ 确保离子源盒与接口盖完全咬合 (蓝色框)。④ 确认真空容器的O型圈界面 (蓝色箭头) 和O型圈 (粉色箭头) 是否洁净。





    (25)关闭前面板,把旋钮转到底。


    (26)打开仪器总开关,启动仪器。



    (27)更改离子源类型:① 启动 [gcMS实时分析] 程序。② 点击助手栏的 [仪器配置] 图标或点击 [仪器] 的 [仪器配置]。③ 双击仪器配置中已用于分析的单元 [MS],选择 [MS] 后点击 [属性]。④ 点击 [MS] 标签页,进入MS配置页面。⑤ 点击离子源 [类型],选择EI。 设置后点击 [确定];点击 [设置],关闭 [仪器配置] 窗口。





    (28)点击 [仪器监测] 窗口的 [详细],在 [重置消耗品] 窗口 [离子源] 的时间栏输入“0”。


    呵呵。。。看的很累吧!。。。。。。

    到此结束操作。

    最后连接上其他版友清洗离子源的好帖,一起学习学习!!

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080504/1247969/教你怎样清洗离子源(Waters视频)

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090922/2121300/安捷伦5973第一次洗离子源



    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090802/2035888/瓦里安320gcms离子源维护详细拆解图解
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  • tang566

    第1楼2013/03/12

    应助达人

    写的详细,图片清晰。
    16)从烧杯中取出离子源盒与排斥极电极,在马弗炉中以400 ℃的温度烘培1小时。(无马弗炉也可以直接在柱箱里面烤,其实温度比一定要400℃,时间10几分钟就可以了,目的是烘干)
    无马弗炉的用户,用烘箱来烘干离子源盒与排斥极电极,我认为温度不用调到400℃,100℃左右就可以了。

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  • steven

    第2楼2013/03/12

    写得很详细,图文并茂。
    工程师来一次不容易,可以让他把透镜组和预四级一起洗了。

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  • caicai

    第3楼2013/03/12

    您说的没错,柱箱温度不宜太高,100℃即可。PS:要把柱子卸下后,才把装有离子源盒与排斥极电极的烧杯放进去烤。

    tang566(tang566) 发表:写的详细,图片清晰。
    16)从烧杯中取出离子源盒与排斥极电极,在马弗炉中以400 ℃的温度烘培1小时。(无马弗炉也可以直接在柱箱里面烤,其实温度比一定要400℃,时间10几分钟就可以了,目的是烘干)
    无马弗炉的用户,用烘箱来烘干离子源盒与排斥极电极,我认为温度不用调到400℃,100℃左右就可以了。

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  • caicai

    第4楼2013/03/12

    当天全面除尘,洗了离子源盒透镜组,预四级杆没洗,他只是提示,让如果看到预四级杆脏了,可以旋转一下角度(旋转干净的一面)。

    steven(myoak) 发表:写得很详细,图文并茂。
    工程师来一次不容易,可以让他把透镜组和预四级一起洗了。

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  • 千层峰

    第5楼2013/03/12

    我的2010还没拆洗呢。如果能看见预四级杆就好了。一般清洗离子源顺便把预四级杆都洗了。

    请问你这次清洗是新机器一年内保修的免费服务吗?

    caicai(caihuanjie) 发表:当天全面除尘,洗了离子源盒透镜组,预四级杆没洗,他只是提示,让如果看到预四级杆脏了,可以旋转一下角度(旋转干净的一面)。

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  • yrp1987

    第6楼2013/03/12

    这篇文章写的很不错

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  • caicai

    第7楼2013/03/12

    机子有1年半了,当时厂家承诺要免费清洗一次(好像是保修1年内),但今年我打电话给800,他们衡量了一会后,回复说可以免费。

    千层峰(jxyan) 发表:我的2010还没拆洗呢。如果能看见预四级杆就好了。一般清洗离子源顺便把预四级杆都洗了。

    请问你这次清洗是新机器一年内保修的免费服务吗?

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  • caicai

    第8楼2013/03/12

    呵呵。。有时很想写点什么,可一搜索,其它版友也写过,不想重复。但又很想总结些资料或个人经验,和大家一起分享,于是乎,写下这篇拙文。

    yrp1987(yrp1987) 发表:这篇文章写的很不错

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  • csm_1976

    第9楼2013/03/12

    非常不错,要学习下

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  • lixinwang123

    第10楼2013/03/12

    写的非常好啊

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