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顶空进样重现性问题

  • fjfz820127
    2013/03/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我做血液中乙醇检测,用岛津GC2010N,PE顶空进样器(16孔) ,温度60摄氏度,加热时间10分钟,我做某一血样时,一个进样瓶重复进样,一针比一针大,相差几十甚至近百,但是再重新取样进样重现性又很好,相差10以内,请问各位老师谁有遇到或者知道是怎么回事?现在对自己做样品都没信心了,害怕出错报告!
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  • 安平

    第1楼2013/03/12

    应助达人

    不要在一个样品瓶中多次取样。


    实验增加平衡时间。


    先用水作溶剂,实验看看。

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  • 安平

    第2楼2013/03/12

    应助达人

    您的实验结论,至少GC部分问题不大。

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  • fjfz820127

    第3楼2013/03/12

    谢谢!
    用的是内标法,不重现的时候乙醇与内标物比值一次比一次大。都是相同的条件就是突然某一样品出现问题,相差过大。
    应该不是我吸样扥问题吧?

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  • 安平

    第4楼2013/03/12

    应助达人

    首先要确认问题是否在顶空方法上,需要实验的。


    用水作溶剂,加热平衡时间会比较快,如果正常,应该是顶空方法需要修改。

    比如增加样品加热时间,或者稀释一下样品。

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  • zx08052109

    第5楼2013/03/13

    好像是不能用一个进样瓶重复进样的吧。

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  • 第6楼2013/03/13

    一般只刺穿一次,不能做完一次后再重复平衡

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  • yzguo

    第7楼2013/03/13

    一个进样瓶重复进样,肯定不行。应该同一浓度的样品配制6瓶平行样,来做。

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  • 雨木霖

    第8楼2013/03/13

    顶空进样,一个样品瓶的样品,只能进样一次。
    如果想测重复性,只能先取样品,装在多个瓶里,分别进样。

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  • 郁乐随心

    第9楼2013/03/20

    按最大的出报告吧,整死那些不要命的

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  • yukepotato

    第10楼2013/03/20

    顶空最忌讳的就是一瓶多扎,而且每次装样时都要保证密封性,必须更换瓶垫!

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