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请教:空气峰里氮气很大,但是氧气较小什么原因

气质联用(GCMS)

  • 换了一瓶新的氦气,检漏调谐,下面是一系列的结果:



    换气前应该是有小漏的,但是无奈怎么也找不到哪里漏。

    调谐前



    以为出现了大家曾经讨论的气瓶混装了氮气的情况,耐心等候了一下,决定调谐,下面是调谐后的2张图,时间相差不长,但是可以看出氮气峰比调谐前的小了很多,且似乎随时间还在下降。


    出现这种现象的原因是什么呢?氮气峰会不会继续下降?
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  • 安平

    第1楼2013/03/12

    应助达人

    除了载气问题,管路或者净化管内有氮气的可能性也有。

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  • tang566

    第2楼2013/03/12

    应助达人

    估计是管路中或捕集阱中有残留氮气。
    加大分流比,吹个30分钟,再调检漏调谐试试。

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  • 千层峰

    第3楼2013/03/12

    请问能看到真空度多大么??
    换气时有没关机?换气时管路会有点空气进入。
    检查柱子两头色谱柱的螺母是否紧,
    换气后,等仪器稳定后再调谐。

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  • tsqgc

    第4楼2013/03/12

    没关机换的气,以前也没出现过这种情况的。可能以前换了气就放置在那里了,今天有点着急,所以马上就看了看空气峰

    真空度很好。

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  • caicai

    第5楼2013/03/12

    您的仪器是什么厂家型号?您调谐时的流量设置多少?
    刚换了气,可加大总流量至500ml/min,排尽换气瓶时从外界带进去的空气,然后在调谐。若流量不够大,里面的空气只能慢慢排除,就出现氮气峰慢慢减小的现象。
    另外,估计是有点漏气。排除方法:在可能漏气的部位滴加丙酮,打开调谐窗口,观察43m/z是否急剧增大,若增大该部位有漏气。估计GC、MS的两个接口螺母松了的可能性较大。近期(换气前)有没有关过机?

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  • 安平

    第6楼2013/03/12

    应助达人

    氮气氧气比例很大,不可能是泄漏。

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  • tsqgc

    第7楼2013/03/12

    关过机,这次开机看了看那个ferrule,没事,所以没换,以前即使换了新的也是有图一的结果的。
    调谐时流量就是跟正常跑样一样的,1mL/min

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  • yifan1117

    第8楼2013/03/13

    可以不关机换气吗?

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  • sk726

    第9楼2013/03/13

    最近也遇到了 载气不纯 换了瓶就好了

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  • tsqgc

    第10楼2013/03/14

    补充结果:如楼上大家讨论,可能是换气时进空气了,而我又太着急看结果,抽了一阵,那个大氮气峰就下去了,比水峰还要小一些,且比以前的结果看着好了很多,氮氧的强度都小了一个数量级了。
    虽然显示的氮氧比例似乎仍有漏气征兆,但是44也是比40高不少的,决定放弃寻找漏气源--太耗功夫了!--懒惰行为!

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