请问液质联用做定量分析时，买到的对照品是代谢物的三氟乙酸盐怎么办？

= =！木做过这个实验，但是我们做硝基呋喃代谢物也是需要前处理在上机的。

你们的前处理是做了哪些呢？为啥呢？

我们硝基呋喃代谢物前处理就是衍生化16h，再把药物提取出来再上机的丫！

本来我也以为标样直接配置就能上机的，后来发现还需要衍生化然后一步步提取！

不过你这个药我是没做过！

应助达人

根据你的对照品的分子式 C11H14N2O4S-CF3COOH ，天平称量的时候按照总的分子量（270+114=384）计算物质的量浓度，比如 1 mmol/L ，然后，只计算目标物的质量浓度 比如 1 mmol/L * 270 g/mol = 27 mg/L ，逐级稀释到需要的浓度作为标样。

上机优化质谱参数、寻找子离子的时候，如果直接进样或者流动注射，由于等物质的量的三氟乙酸的存在，可能会抑制目标物的质谱信号。但是这是对照品里面带来的，不可避免。

如果直接进样，可以试试在溶剂的组成上做文章。
如果流动注射，可以试试改变流动相的组成。
如果上面两个方法的效果都不好，还可以试试用短的色谱柱做一个快速LC分离的质谱进样，将三氟乙酸与目标物分开（应该很容易做到），只要这两者不是同时进入离子源，就没有问题。

我是用流动相进样，那在流动相里加酸（甲酸、乙酸），还是加碱（乙酸铵）好些呢？我目前所知液质的流动相里只能添加这些。

TFA是强离子对试剂，利用色谱柱分离不太可能有效，本身就是强离子对试剂，难置换出。ESI过程中不易产生减氢峰，流动相里添加少量的乙酸试试，乙酸沸点大于三氟乙酸，在ESI溶剂蒸发过程中，TFA被沸点较高而离子对作用较弱的酸取代，利于产生M一H峰。