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【咨询】TGA用金属镍居里点校正温度的注意事项

热分析仪

  • 1.是不是必须在氮气氛围下?
    2.对氮气的纯度要求?
    3.正常实验后坩锅如何清洗?
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  • Annie

    第1楼2006/06/23

    无需清理坩埚

    puxt 发表:1.是不是必须在氮气氛围下?为了防止镍氧化建议使用惰性气体.
    2.对氮气的纯度要求?纯度为99.999%
    3.正常实验后坩锅如何清洗?

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  • wychtao

    第2楼2006/07/03

    我觉的没那么复杂,前一段时间。我们刚对TGS-2经行了温度校正(是一个很老的机子了)。
    我们是用Al合金,Ir,Ni,Fe校正的。通入的是N2,80ml/min。
    当温度较高的时候小心磁性恢复。
    具体原因我也不太清楚,只知道在校正到Al合金居里点温度过后的时候,样品质量又恢复了。
    具体不太清楚。是怎么回事。

    还有一点就是磁铁的放法很有讲究的。
    不知道搂住的温度校正后的资料是怎么处理的?

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  • wangdw419

    第3楼2007/06/22

    一定要在氮气保护下进行居里点校正,
    原因;1.保护基准物质NIKEL 在高温下不被氧化。避免引起居里点飘逸。2.尽可能是校正环境和以后的试验环境保持一致,消除系统误差。3.氮气一定要用高淳氮气。防止在高温下水蒸气对热电欧造成损坏。高纯氮中水分含量比较低。

    另外升温速率一定要是10度/分钟, 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

    测试完成后一定要等温度回到100度一下时,在打开炉子。这样可以保护基准镍的数据不发生飘逸。也为了保护热电欧。

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  • wangdw419

    第4楼2007/06/22

    另外氮气的流速也非常重要,40-60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。

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  • wangdw419

    第5楼2007/06/22

    另外氮气的流速也非常重要,40-60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。

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  • wangdw419

    第6楼2007/06/22

    另外氮气的流速也非常重要,40-60 比较合适。坩锅通常在800度氮气环境保温5分钟即可。不用特别清洗。

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  • Be good

    第7楼2007/06/22

    前两点同意,后一点质疑

    氮气的纯度不一定要求很高吧

    如果从保护热电偶的角度来讲
    为什么平时做实验的时候都是使用工业纯的氮气呢?

    wangdw419 发表:一定要在氮气保护下进行居里点校正,
    原因;1.保护基准物质NIKEL 在高温下不被氧化。避免引起居里点飘逸。2.尽可能是校正环境和以后的试验环境保持一致,消除系统误差。3.氮气一定要用高淳氮气。防止在高温下水蒸气对热电欧造成损坏。高纯氮中水分含量比较低。

    另外升温速率一定要是10度/分钟, 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

    测试完成后一定要等温度回到100度一下时,在打开炉子。这样可以保护基准镍的数据不发生飘逸。也为了保护热电欧。

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  • huan0714

    第8楼2007/06/24

    [quote]原文由 wangdw419 发表:另外升温速率一定要是10度/分钟, 速率的大小都会使基准镍的居里点发生飘逸。

    这个升温速率,不同的仪器可能有些许差异吧。比如PE公司的PYRIS6型号。在进行居里点校正时,是选用5度每分钟的慢升温和50度每分钟的快升温。也就是说不同的仪器可能关于K值的计算有差异。

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  • meily

    第9楼2007/06/24

    现在的TGA的温度校正不都是用金属熔点来校正的吗,怎么还有居里点

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  • tom宝宝

    第10楼2007/06/29

    是的,我們也是在5oC/min和50oC/min兩個速度下校準的.

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