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【求助】重复性不好

  • 云萧雨霁
    2013/03/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 我的液相是前四针的重复性很好,后四针的重复性也很好,可是我是要六针的重复性,实验条件是一样的,而且差的峰面积很大,请问一下是怎么回事?

御风飘逝 2013/03/21

用的是什么检测器?因为有些检测器本身是容易受到环境的影响的。 另外,色谱柱有没有用柱温箱恒温呢?

三人行 2013/03/21

[quote]原文由 [b]云萧雨霁(v2676087)[/b] 发表: 是紫外检测器,没有柱温箱,只是有一个可以给流动相加热的装置[/quote] 有可能最初的几针温度没有平衡好。

jgslhq 2013/03/23

有几个问题: 1.是不是前后的进样体积有变化 2.出峰的时间有没有变化,若有,基本上就是流动相引起的。 3.压力有没有变化,可能压力波动导致流速不准。 4.若确定以上两者都没问题,应该确认自动进样器的准确性

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  • 三人行

    第1楼2013/03/21

    很可能进样时不小心进去气泡了。

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  • 云萧雨霁

    第2楼2013/03/21

    自动进样的啊,溶液也没有气泡啊

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2013/03/21

    应助达人

    从新进样看看,看看是不是前后有什么影响因素没注意。

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  • 御风飘逝

    第4楼2013/03/21

    用的是什么检测器?因为有些检测器本身是容易受到环境的影响的。
    另外,色谱柱有没有用柱温箱恒温呢?

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  • 云萧雨霁

    第5楼2013/03/21

    是紫外检测器,没有柱温箱,只是有一个可以给流动相加热的装置

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  • 三人行

    第6楼2013/03/21

    有可能最初的几针温度没有平衡好。

    云萧雨霁(v2676087) 发表:是紫外检测器,没有柱温箱,只是有一个可以给流动相加热的装置

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  • 云萧雨霁

    第7楼2013/03/22

    不可能吧,我一针要40分钟了,之前还走了几针标准品了

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  • 支点

    第8楼2013/03/22

    应助达人

    前后这几针相差的时间是多少,实验条件有变化么?

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  • 云萧雨霁

    第9楼2013/03/22

    我一针是40min,一共进了八针,前四针差不多,后四针差不多,实验条件没有变化

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  • mslab12

    第10楼2013/03/22

    purge 一下syringe 没走好,多走样品 可能是没有平衡好;

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