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(*_*)求助:石墨炉 测铅Pb,没有峰没有浓度(*_*)

  • 汉之广矣
    2013/03/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 如题

    石墨炉测铅Pb

    没有浓度,没有峰,见图,全是噪音峰



    方法改成镉Cd的方法就有峰了——很小,但很正常,见下图





    然后我把灰化温度由850改成500以后

    峰还是噪音峰但是背景峰正常了,见下图





    铅Pb灯能量是正常的,并且稳定的,见下图



    就说这么多了

    我去吃饭了

    回来再说其他的

    氩气总压3MPa,开的分压0.4Mpa

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  • ldgfive

    第1楼2013/03/26

    应助工程师

    会 不会是元素灯用错了

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  • 冰山

    第2楼2013/03/26

    应助达人

    很像空烧出现的谱图。样液浓度多大?升温程序如何?
    楼主有问题需要大家帮助,就要把自己的情况尽可能多地让大家知道啊,不然大家不了解情况怎么帮

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  • wmj31

    第3楼2013/03/26

    方法改成镉Cd的方法就有峰了?
    只是单纯的把测铅的方法换成测镉的方法?
    确定标准溶液之类的没问题吧?
    仪器要求分压是0.4Mpa?

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  • gunf1987

    第4楼2013/03/26

    灯电流440mA?这个是为什么呢

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  • 汉之广矣

    第5楼2013/03/26

    这个没有啊——最好那张图就是Pb灯的图啊

    而且元素灯开错的话也应该是有峰的

    你看我开镉Cd方法——做样它会自动点Cd灯

    那个就有峰啊

    ldgfive(ldgfive) 发表:会 不会是元素灯用错了

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  • 汉之广矣

    第6楼2013/03/26

    标液浓度时按照2010版药典测铅Pb配的标液

    但无论是空白还是标液都是那样的峰

    ②升温程序是按照PE推荐设置的灰化温度850,原子化温度1600

    ③打电话问工程师,他们说我样没进到里面去,于是我改成测镉的方法,人家就有峰了,不过很小——相当于是空白峰

    这就说明进样、光路这些是没问题的

    另外基改、标液都没问题——都是今天才配的

    ④也许大家会说石墨管坏了——所以也没峰

    不过我要说的是就连石墨管我也换新的了

    冰山(yang_qingwen) 发表:很像空烧出现的谱图。样液浓度多大?升温程序如何?
    楼主有问题需要大家帮助,就要把自己的情况尽可能多地让大家知道啊,不然大家不了解情况怎么帮

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  • 汉之广矣

    第7楼2013/03/26

    对头——因为老师说我进样估计没进到里面去、或者光路不对

    于是我直接改成测镉——因为也是石墨炉法,但是就有峰了

    ②你说的单纯是想说没开镉灯吧——我方法改成测镉的后,然后点做样,仪器自动就把镉灯打开了,至于铅灯反正也是黄色状态。不过我把镉灯关闭以后,又去弄铅灯——它仍然需要再设置铅灯一下(自动)

    ③标液、基改、石墨炉都没问题

    wmj31(wmj31) 发表:方法改成镉Cd的方法就有峰了?
    只是单纯的把测铅的方法换成测镉的方法?
    确定标准溶液之类的没问题吧?
    仪器要求分压是0.4Mpa?

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  • 汉之广矣

    第8楼2013/03/26

    这个不清楚

    估计默认就那样吧~

    gunf1987(gunf1987) 发表:灯电流440mA?这个是为什么呢

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  • 冰山

    第9楼2013/03/26

    应助达人

    1.灰化温度850度,有点高了。基体改进剂是什么?多大浓度?

    2.样是否进去,可以看进样针是否进入石墨管,结果如何?

    3.氩气分压0.4MPaA是厂家工程师让调的吗?我们是0.6MPa

    我也用PE(PE800),我们交流起来会比较方便些

    汉之广矣(v2693958) 发表:标液浓度时按照2010版药典测铅Pb配的标液

    但无论是空白还是标液都是那样的峰

    ②升温程序是按照PE推荐设置的灰化温度850,原子化温度1600

    ③打电话问工程师,他们说我样没进到里面去,于是我改成测镉的方法,人家就有峰了,不过很小——相当于是空白峰

    这就说明进样、光路这些是没问题的

    另外基改、标液都没问题——都是今天才配的

    ④也许大家会说石墨管坏了——所以也没峰

    不过我要说的是就连石墨管我也换新的了

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  • gunf1987

    第10楼2013/03/26

    我印象中PE原装的铅灯最大灯电流是12mA,会不会是这个问题呢?怎么会到440呢

    汉之广矣(v2693958) 发表:这个不清楚

    估计默认就那样吧~

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