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浓硝酸中痕量阴离子的测定

  • qq761562270
    2013/03/29
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 小弟所在的公司是生产IC厂和光伏厂用高纯化学试剂的,由于这两年太阳能光伏产业遭受打击,公司欲重点开发IC厂的客户。可是他们的要求好高啊:比如,浓硝酸中氯离子,硫酸根离子都要限制在0.5PPM之内。

    这个测试真让人头疼。不能上离子色谱,高浓度硝酸根离子严重影响测定。

    阶段采用,富集,提高氯离子和硫酸根离子的含量,然后再测浊度(氯转化为氯化银,硫酸根转化为硫酸钡。)可是,硫酸根的标线很难做出很好的线性,数据不敢报出去吧
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  • yfytap

    第1楼2013/03/31

    那就用分光光度测硫酸根吧

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  • qq761562270

    第2楼2013/03/31

    应助达人

    恩,现阶段就是这样做的,蒸硝酸富集氯离子和硫酸根离子,然后做标线,上UV。可是加标一直做不好。

    纠结

    yfytap(yfytap) 发表:那就用分光光度测硫酸根吧

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  • yzulcl

    第3楼2013/04/15

    应助达人

    很好奇:蒸硝酸的时候,氯离子(盐酸)不会损失吗?是不是这个原因影响了加标回收?

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  • qq761562270

    第4楼2013/07/25

    应助达人

    氯离子有氯离子的蒸法,要控制温度的。这个也不好做。不过可以试试稀释测,就是把硝酸稀释了然后叫硝酸银。

    这还有感谢氯化银的沉淀状态好啊……

    yzulcl(yzulcl) 发表:很好奇:蒸硝酸的时候,氯离子(盐酸)不会损失吗?是不是这个原因影响了加标回收?

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  • jxcydm

    第5楼2013/07/28

    注意下你乘装的设备,多用去离子水冲洗,我之前发现过滤头,注射器,里面的硫酸根,硝酸根特别多!

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  • 晨曦

    第6楼2013/08/20

    换色谱柱啊或者用其他方法

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  • 雅麒

    第7楼2013/08/20

    硫酸根的做法我一直觉得很折腾人。。。

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  • wangcunjin20078

    第8楼2021/10/23

    建议用赛默飞的Ionpac AS15色谱柱 氢氧根梯度淋洗分离 抑制电导,若灵敏度不够可以考虑用细内径色谱柱或者多次进样富集

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