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关于甲醛衍生时间的问题

液相色谱(LC)

  • 各位老师,我采用19941方法测定皮革中甲醛的含量,现在出现这样一个现象,标准要求样品液应衍生60min~180min后上液相测定,但最多不能超过3小时,可能怕衍生物分解,但现在出现这一个现象,样品液即使衍生超过3小时,测定的含量还会不断变高,而且变化幅度很大,有试过变化500ppm的,那应该表明是衍生还不完全,而且奇怪的是标液可以很快衍生完全,基本不发生变化,请教各位老师这是什么原因呢?
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  • tang566

    第1楼2013/03/30

    应助达人

    样品中的基体复杂,会延缓甲醛的衍生时间。

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  • naima22

    第2楼2013/03/30

    那我应该怎么解决呢?如果没有一个确定的衍生时间,那每次做的数都不一样,得到的结果肯定不准确,希望老师指点

    tang566(tang566) 发表:样品中的基体复杂,会延缓甲醛的衍生时间。

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  • tang566

    第3楼2013/03/30

    应助达人

    标准要求样品液应衍生60min~180min
    标准明确规定了衍生时间,按照标准来做,衍生3h后就测,不用再加长时间。

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  • 小虾米

    第4楼2013/03/30

    衍生时间不要太长了

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  • andrew-zhang

    第5楼2013/03/30

    这个问题我们也发现过,后面讨论还是执行标准的要求

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  • naima22

    第6楼2013/04/08

    这是为什么呢?当时考虑的是标准规定衍生时间,是为了防止甲醛衍生物分解,但现在情况却不是这样,衍生时间过长会产生其它物质,对峰面积有影响吗?

    小虾米(wuxia330) 发表:衍生时间不要太长了

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  • naima22

    第7楼2013/04/08

    但现在有个问题是,如果单做几个样,当然可以严格按照标准,放置3小时后立刻上机进样。可是我们做的样品比较多,排在后面的一些样品肯定会超过3小时之后进样,相当于又放置了好几个小时,这样做出来的数据肯定也不准确,特别是含量高的样品在短短的一小时内可以发生比较大的变化,也许样品衍生一个小时是合格的,衍生两个小时后就不合格了,希望请教老师这种情况有什么比较好的方法应对呢?

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:这个问题我们也发现过,后面讨论还是执行标准的要求

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  • andrew-zhang

    第8楼2013/04/09

    那你就分批衍生,算好时间

    naima22(naima22) 发表:但现在有个问题是,如果单做几个样,当然可以严格按照标准,放置3小时后立刻上机进样。可是我们做的样品比较多,排在后面的一些样品肯定会超过3小时之后进样,相当于又放置了好几个小时,这样做出来的数据肯定也不准确,特别是含量高的样品在短短的一小时内可以发生比较大的变化,也许样品衍生一个小时是合格的,衍生两个小时后就不合格了,希望请教老师这种情况有什么比较好的方法应对呢?

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  • bitwwwit

    第9楼2013/04/09

    请注意实验室空气的甲醛的影响。特别是新近装修的实验室

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