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(*_*)As峰为什么都在零线下面啊?(*_*)

  • 汉之广矣
    2013/03/30
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 如题

    怎么回事啊?

    我用Cu灯调零的时候,吸光度就不停的往下面降

    因此相当于一只没调零

    然后我的As峰也有很多在下面

    造成峰面积全是负数

    造成不停的更改BOC

    怎么办啊?

    求大神



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  • 冰山

    第1楼2013/03/30

    应助达人

    是在测砷吗?没有用原吸做过砷啊,汗
    BOC是原子化之前对基线调零的时间,出现更改BOC是因为样液中的基质成分复杂,致使基线调零的效果不好或者是由于基线漂移严重而需要延长这个时间。
    你用PE,基线漂移不严重,那么很可能是你的样品处理有问题。请问是什么样品?怎么处理的

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  • 汉之广矣

    第2楼2013/03/30

    山银花——就是因为广药的 维C银翘片

    因此公司要求测山银花As、Hg

    于是昨晚浸泡

    今天消解

    消解仪(APL)

    程序:①120℃ 15min 600W

    ②150℃ 30min 600W

    现在已经测完了

    全部合格

    但是As的图谱很多都是我说的那种峰 、很多更改BOC

    心里有点不踏实

    害怕没测准

    另外也怕消解损失大

    造成没合格被我测合格了

    那样就悲剧了~

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是在测砷吗?没有用原吸做过砷啊,汗
    BOC是原子化之前对基线调零的时间,出现更改BOC是因为样液中的基质成分复杂,致使基线调零的效果不好或者是由于基线漂移严重而需要延长这个时间。
    你用PE,基线漂移不严重,那么很可能是你的样品处理有问题。请问是什么样品?怎么处理的

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  • 冰山

    第3楼2013/03/30

    应助达人

    我的确有些担心楼主的测定结果啊!
    1.测砷用铜灯调零吗?没看明白
    2.测砷一般都是用原子荧光。用原吸测的话要有氢化物发生器,若用后者,我觉得就不应该再出现Changing BOC了。如果只用原吸也不是不能测,要加基改,还有个要求是基质比较简单,请问楼主是用哪种方法?
    3.吸收峰都在零线以下也很可疑,通常怀疑是光斑不重合,对这点我不是很熟悉,请坛子里的老师专家分析吧

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  • 悠旸

    第4楼2013/03/30

    是PE哪个型号的仪器?

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  • 汉之广矣

    第5楼2013/03/30

    1、Hg、As都是用Cu灯调零

    2、我们有氢化物发生器MHS-15,用的3%硼氢化钠+1%氢氧化钠(现用现配),用的氩气作驱动气。

    3、你说的光斑不重合是指石英管和光线不平衡吗?——但是我上午作Hg的时候都能调零,而且把石英管放下调吸收的时候,能调到0.0093.

    冰山(yang_qingwen) 发表: 我的确有些担心楼主的测定结果啊!
    1.测砷用铜灯调零吗?没看明白
    2.测砷一般都是用原子荧光。用原吸测的话要有氢化物发生器,若用后者,我觉得就不应该再出现Changing BOC了。如果只用原吸也不是不能测,要加基改,还有个要求是基质比较简单,请问楼主是用哪种方法?
    3.吸收峰都在零线以下也很可疑,通常怀疑是光斑不重合,对这点我不是很熟悉,请坛子里的老师专家分析吧

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  • 汉之广矣

    第6楼2013/03/30

    PEAA900T哈

    氢化物发生器是MHS-15哈

    见下图



    白色管子是进氩气的—→然后把硼氢化钠压到右边那个罐子(我取下来在试流量)—→反应的氢化物从黑管子进入石英管—→石英管内就是As、Hg光素穿过

    悠旸(ihqs) 发表:是PE哪个型号的仪器?

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  • 冰山

    第7楼2013/03/30

    应助达人

    楼主提供的信息已经不少了,可惜我没有做过砷,请做过的老师支招吧

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  • 汉之广矣

    第8楼2013/03/30

    谢谢大家回复

    谢谢斑竹置顶

    我再发张我调吸光的照片

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主提供的信息已经不少了,可惜我没有做过砷,请做过的老师支招吧

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  • 汉之广矣

    第9楼2013/03/30



    测As,乙炔流量是2.5

    调光见上图

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/03/31

    LZ砷线性做得还好吧
    做砷前先调零,为何用铜灯来调

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