液质分析兽药残留碰到的问题

最近做的，我感觉出峰时间有点不对劲，出峰时间有点偏后了！后来仪器让别人做其他东西，因为很多原因最后柱子残废！

如果排除前处理问题的情况下，你的柱子平衡好了吗？有没有设置分段扫描？如果有试一下不分段看能不能出峰！

如果能够确定液相和质谱条件都没改变，仪器状态良好的话

看峰形应该是柱子的问题

色谱柱的分离效果降低

把仪器调谐一下，看看与待测物相近的离子的丰度，是否和一年前样品测定最近的一次调谐差不多，有可能是质谱灵敏度的问题。如果排除质谱灵敏度问题，那么问题有可能在色谱柱上，如果是waters的色谱，色谱柱的芯片上应该有相关的记录，你调用一下看看，前后两次的柱压是否一样。

感觉做其他项目，峰形也没之前好。色谱柱应该有点低了，用了一年多。现在最麻烦第一个峰走不出来

标液是自己衍生的还是买衍生好的配制的，迁出里条件看看有没有要优化的
色谱柱不会影响这么大，
再就是仪器维护了，把离子源拆了洗洗，擦洗整个离子化腔，一级锥孔、二级锥孔用甲酸水/甲醇超声
还有一个可能就是质量轴偏离了，需要重新调谐

估计是样品降解了，硝基呋喃检测需要衍生，但衍生后很容易降解，我标准曲线最多冰箱里再保存1天。

应助达人

应该是降解了吧？建议新标配制，现用现配，如果还不行就是柱子的问题

仪器清洗之后重新校正，确定没有问题之后重新做样品，先连色谱柱看看是否正常，如果不正常拆下柱子用两通是否正常，如果不正常直接用蠕动泵进样，如果还是不正常就重新配置样品啊

感觉是应该是色谱上的问题！amoz和aoz是响应比较好的灵敏度也要比起他两个高！不应该他没出来其他的出来了