仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

三甲基氯硅烷硅烷化时出现沉淀?!

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:40积分状态:已解决
  • 我用气相色谱分析脂肪醇,用吡啶溶解,再加三甲基硅烷时,出沉淀,不分层!继续加六甲基二硅胺烷时,出现分层,下面是沉淀,请问沉淀是什么物质?请问有知道的吗?急!

tiantaishan 2013/04/11

应该是三甲基氯硅烷吧,生成的沉淀应该是吡啶盐酸盐(也可能是三甲基硅烷和体系中的水反应了),饱和而析出来了(有一定的溶解度,而且氢键弱); 继续加六甲基二硅胺烷(有没有必要分步加?开始如果加了过量的三甲基氯硅烷就没有必要了),这时生成的沉淀应该有一部分吡啶盐酸盐转化成了六甲基二硅胺烷盐酸盐(六甲基二硅胺烷碱性强于吡啶),氢键作用导致团聚分层。 一般应用是两者按比例混合,三甲基氯硅烷含量少,生成的盐酸(吡啶盐酸盐)会对六甲基二硅胺烷硅烷化有一定的催化作用(六甲基二硅胺烷盐酸盐要更容易硅烷化),同时体系中盐酸更少,对下下一步色谱分析系统影响小(腐蚀性等)

    +关注 私聊
  • 雨木霖

    第1楼2013/04/11

    没做过这个实验,可能是硅烷化试剂反应的产物?还是什么来着?

0
    +关注 私聊
  • 真仪器

    第2楼2013/04/11

    可硅烷化的原理是取代活泼氢,脂肪醇的话生成HCL,没可沉淀物质啊

0
    +关注 私聊
  • tiantaishan

    第3楼2013/04/11

    应该是三甲基氯硅烷吧,生成的沉淀应该是吡啶盐酸盐(也可能是三甲基硅烷和体系中的水反应了),饱和而析出来了(有一定的溶解度,而且氢键弱);

    继续加六甲基二硅胺烷(有没有必要分步加?开始如果加了过量的三甲基氯硅烷就没有必要了),这时生成的沉淀应该有一部分吡啶盐酸盐转化成了六甲基二硅胺烷盐酸盐(六甲基二硅胺烷碱性强于吡啶),氢键作用导致团聚分层。

    一般应用是两者按比例混合,三甲基氯硅烷含量少,生成的盐酸(吡啶盐酸盐)会对六甲基二硅胺烷硅烷化有一定的催化作用(六甲基二硅胺烷盐酸盐要更容易硅烷化),同时体系中盐酸更少,对下下一步色谱分析系统影响小(腐蚀性等)

0
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:回答详细
    +关注 私聊
  • dengzhanhua

    第4楼2013/04/12

    回答的挺好。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...