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甲醛—DNHP如何标定

液相色谱(LC)

  • 我是用HPLC测试衍生物甲醛—DNHP的方法来推出甲醛的含量,但有2个问题,一是二者的换算关系如何,二是我买的1mg/ml的甲醛—DNHP的标准品来配置5级溶液做标准曲线,但方法上说各级溶液的浓度都需要标定,我应该用什么作为基准物质呢?在下是新手,有很多地方不明白,烦请各位大虾指教!
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  • 三人行

    第1楼2013/04/16

    用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

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  • xyz19878

    第2楼2013/04/16

    我的问题就是在做标准曲线之前,因为我买回来的标准已经经过几次稀释,我想知道这个稀释后的每级溶液的浓度应该怎么办?

    三人行(jncxyy2012) 发表:用HPLC/UVD分析。然后根据已制成的标准工作曲线计算样品中的甲醛含量。

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  • 三人行

    第3楼2013/04/16

    用移液管移取,稀释到容量瓶中,计算就可以了。

    xyz19878(xyz19878) 发表:我的问题就是在做标准曲线之前,因为我买回来的标准已经经过几次稀释,我想知道这个稀释后的每级溶液的浓度应该怎么办?

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  • liwei_11520

    第4楼2013/05/09

    这个问题,我可以帮助回答。

    首先,明白这个测试原理:甲醛和DNHP反应生成腙,然后,实际测得的是 2,4-二硝基苯腙。 因为甲醛本身是无法直接用紫外检测器检测的。 无论你的对照溶液还是样品溶液,实际测得的都是2,4-二硝基苯腙,所以,不需要考虑换算关系。简单地说,一定量的(比如a毫升)c ppm的甲醛标准溶液 和足量的DNHP反应,走柱子后得到A的面积, 待测试样,你取a毫升,得到B的面积,这样就可以计算出待测试液的甲醛浓度。 当然,需要注意的是,待测试液和标准溶液的取样量,衍生试剂(dnhp)都必须做到一致。 反应同步进行,同时取出。

    作为1mg/ml的商品标准品,你不需要标定了,直接用移液枪稀释成几个浓度点就可以了。 如果你用的是37%左右的甲醛水溶液,大瓶装的,那就需要标定,不过,也没有必要每一个浓度点都标定。

    值得注意的是,甲醛+DNHP的反应,这个反应进行得不是很完全,衍生时间的不同,衍生剂DNHP的量的不同,都会使反应进行程度有比较大的差异。延长时间、增加DNHP的浓度,都会使反应正向移动,这个我是做了好几天实验进行对比的,。皮革、纺织品的国标和ISO标准甲醛的测定,都是采用这个方法,所以必须严格遵循标准规定的条件,否则,得出的数据将会没有很好的对比性。

    另外,目前市场上有甲醛-2,4二硝基苯肼的反应产物直接出售,这样的东西请不要购买,首先,标准溶液和样品的衍生反应不同步,而这个反应又不是进行很彻底的,违背了实验原则;第二,2,4-二硝基苯腙非常不稳定,标准上规定是必须在衍生当天进行上机测定,我通过实验发现,这个物质在室温放置14天时已经严重分解了........
    希望对你有帮助

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