刚看到置顶帖：【生活中的仪器分析】亚硝酸盐通缉令：揪出身边生活中的食品黑手！——食品中亚硝酸盐的含量检测
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食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定的样品前处理
1.试样预处理
1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。
1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。
1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。
2.提取
2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。
2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。
2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。
2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。
2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 μm 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。
固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。
附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定
食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理
离子色谱样品前处理系列.pdf]Cleanert IC离子色谱样品前处理系列[/url]
食品中亚硝酸盐的测定（Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na）
关于食品中亚硝酸盐的测定法，离子色谱法以其方便准确的优点正逐渐取代传统重氮化偶合分光光度法。在样品的前处理过程中，提取水溶液中含有颗粒物、有机物和Cl-等杂质的干扰。
需要用Cleanert IC-RP柱除掉有机物，防止污染离子色谱柱；Cleanert IC-Ag和Na柱串联使用除掉Cl-，避免影响NO3-的峰形。而在此之前需要先将颗粒物通过水系的MCM针式过滤器去除。
下图是处理前后的样品离子色谱图的比较，展示Cleanert IC-Ag和Na柱除Cl -的效果图。
处理前的样品
经Cleanert IC-Ag柱和IC-Na柱处理后的样品
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