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缩酮反应产物

气质联用(GCMS)

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  • 香精中经常会见到缩醛缩酮产物。请各位大侠指点一下,缩酮反应通常会形成几种结构?在GCMS谱图里面有几个峰呢?

symmacros 2013/04/19

饱和直链脂肪醛的质谱一般不出现分子离子峰,但有M-1离子。从上面看103离子随着脂肪酸的分子量增大而增大,成为基峰。还有47及75离子。不饱和醛的或M-1离子峰一般能看到,分子离子峰有时候可能看到。 芳香醛二乙缩醛的分子离子一般较高,例如苯甲醛二乙缩醛有180的分子离子;桂醛有m/z206分子离子。

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  • 蓝是那么的天

    第1楼2013/04/18

    应助达人

    理论上来说一个物质对应一个峰,但是某些物质诸如邻苯中的一些物质,由于其烷基链的不确定性,会导致成五指峰。

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  • everlastingz

    第2楼2013/04/19

    有些缩醛缩酮可能不止一个峰

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  • symmacros

    第3楼2013/04/19

    应助达人

    缩醛反应

    醛(aldehyde)+ 醇(alcohol)----> 缩醛(acetal)

    香精中会用到乙醇、异丙醇、丙二醇、苄醇、丙三醇等溶剂,以及里面会用到许多醇的原料,例如己醇,己烯醇,丁二醇,苯乙醇等。如果香精里面含有醛类化合物,就非常容易和这些醇反应生成缩醛。在无水条件下,醛和醇生成缩醛的反应很迅速。

    (1)醛类和乙醇反应生成二乙缩醛

    最简单的例子:

    乙醛和乙醇反应生成乙缩醛(乙醛二乙缩醛),质谱图如下。

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  • symmacros

    第4楼2013/04/19

    应助达人

    饱和直链脂肪醛的质谱一般不出现分子离子峰,但有M-1离子。从上面看103离子随着脂肪酸的分子量增大而增大,成为基峰。还有47及75离子。不饱和醛的或M-1离子峰一般能看到,分子离子峰有时候可能看到。

    芳香醛二乙缩醛的分子离子一般较高,例如苯甲醛二乙缩醛有180的分子离子;桂醛有m/z206分子离子。

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  • symmacros

    第5楼2013/04/19

    应助达人

    醛类和丙二醇反应生成环状缩醛

    丙二醇是食品香精里面很常用的一种溶剂,日化香精也用到。 醛类和丙二醇反应生成环状缩醛,一般是两个异构体,即顺式和反式,可以在色谱图看到两个峰。醛类也可以和丁二醇等多元醇生成环状缩醛。

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  • madmeimei

    第6楼2013/04/23

    应助达人

    确实是如此!我做了一系列缩醛产物,直链醛一般都是只有M-1碎片,而且丰度非常低。

    symmacros(jimzhu) 发表:饱和直链脂肪醛的质谱一般不出现分子离子峰,但有M-1离子。从上面看103离子随着脂肪酸的分子量增大而增大,成为基峰。还有47及75离子。不饱和醛的或M-1离子峰一般能看到,分子离子峰有时候可能看到。

    芳香醛二乙缩醛的分子离子一般较高,例如苯甲醛二乙缩醛有180的分子离子;桂醛有m/z206分子离子。

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  • madmeimei

    第7楼2013/04/23

    应助达人

    朱老师,缩酮产物是否很难出现?

    symmacros(jimzhu) 发表:醛类和丙二醇反应生成环状缩醛

    丙二醇是食品香精里面很常用的一种溶剂,日化香精也用到。 醛类和丙二醇反应生成环状缩醛,一般是两个异构体,即顺式和反式,可以在色谱图看到两个峰。醛类也可以和丁二醇等多元醇生成环状缩醛。

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  • symmacros

    第8楼2013/04/23

    应助达人

    缩酮产物比缩醛要难点,回头我专门发帖解释。

    madmeimei(madmeimei) 发表:朱老师,缩酮产物是否很难出现?

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  • madmeimei

    第9楼2013/04/23

    应助达人

    多谢朱老师!迫切需要这方面的资料!

    symmacros(jimzhu) 发表:缩酮产物比缩醛要难点,回头我专门发帖解释。

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  • symmacros

    第10楼2013/04/30

    应助达人

    缩酮反应参考:
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130430/4705126/

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