有人遇到过这么难搞定的东西吗？

应助达人

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我也没做过，很遗憾

应助达人

去年做过六亚甲基四胺（乌洛托品）定量检测的液质联用方法。我感觉六亚甲基四胺与哌嗪的结构和性质差不了太多，供参考。

用的 Merck SeQuant ZIC-HILIC（150 mm * 2.1 mm，5 um）色谱柱，梯度洗脱，保留时间 9.1 分钟，半峰宽 0.1 分钟，塔板数 4 万多。峰形有一点点拖尾，如果不放大谱图了看不出来（偷懒，没算拖尾因子，嘿嘿）。检测限挺好的，某食品基质匹配标样浓度 5-500 ug/L 的线性达到 r^2 = 0.9999。高中低三个水平重复进样的 RSD 小于 5%，加标回收率在 90-120%。

我也用了默克的这根柱子，但很难洗脱下来，用到90%水相才出峰，出峰时间还要10分钟多，峰宽都有3分钟了，不成峰

实在不行就衍生好了，找一种价格便宜的衍生试剂，

或使用阳离子色谱柱，加适量有机酸（比如30mmol乙酸水溶液）和乙腈洗脱

其实用气质衍生更简单些，使用价格低；

如果样品简单，应该测定不难（即使不保留测定也没有什么问题，样品成分复杂也可使用阳离子固相萃取小柱先净化）

用气质跑过，衍生检测是可以的，但方法精确度不好，也试过不衍生用气质跑，但常见的DB-5MS不出峰，需要用DB-WAXTER柱才行，灵敏度也不是很好。

用过氨基柱做过吗？我估计氨基柱应该可以，98%的乙腈：水，如果你没有氨基柱，可以寄样品给我，我在实验室帮你测一下。

衍生要控制条件，要反应完全；而且衍生体积一般很小，最好要加内标，精密度才好；不衍生在DB-5类似的柱子上肯定不好，化合物极性强，在WAX柱上，由于有一定碱性，不一定峰形好，除非使用专用的柱子，但一般用户买通用的柱子，专用的很少

不衍生，阳离子色谱柱可以参照国标GBT 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测，不同之处是流动相不能使用盐，要换成有机酸，当然即使是同样填料的柱子，不同的厂家有可能效果差很远，一家可以分的好，一家可能分不开的情况　

如果要定特定色谱柱，可以和厂家联系，把样品（标准溶液）寄过去，让他们测试一下，行了就购买，不行就换了

试试waters的HILIC，或者用waters Amide