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第7楼2013/04/16
提取溶液的选择
根据相关文献资料,从动物组织中提取大环内酯类药物的主要提取溶液有磷酸盐缓冲溶液、0.3%磷酸-甲醇(7+3)溶液、乙腈、甲醇,我们对此进行了对比实验,实验结果见表1。
表1. 不同提取溶液的提取效果(%)
药物名称
提取液 林可霉素 竹桃霉素 红霉素 替米考星 泰乐菌素 克林霉素 螺旋霉素 吉它霉素 交沙霉素
0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液 10.4 40.8 95.4 91.2 61.6 66.9 88.9 45.3 61.0
0.3%磷酸-甲醇(7+3)溶液 8.72 39.3 36.9 41.1 24.1 50.0 26.0 22.7 26.4
甲醇 36.0 63.7 94.9 110.0 131.0 138.0 147.0 49.0 73.3
乙腈 89.9 74.0 93.9 103.0 84.5 126.0 123.4 73.6 64.9
从表中数据可以看出,当用磷酸盐缓冲溶液作为提取液时,林可霉素、竹桃霉素、吉它霉素 3种大环内酯类抗生素的回收率小于50%;当用0.3%磷酸-甲醇(7+3)溶液作为提取液时,除克林霉素外,其它8种大环内酯类抗生素的回收率均小于50%;当用甲醇作为提取液时,林可霉素、吉它霉素 2种大环内酯类抗生素的回收率小于50%;当用乙腈作为提取液时,9种大环内酯类抗生素的回收率在64.9%~126.0%范围。所以本方法采用乙腈作为提取液。
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第8楼2013/04/16
样液浓缩对回收率的影响
大环内酯类抗生素大部分对热不稳定,我们在实验中发现,在55℃水浴中浓缩样液的浓缩程度对回收率的影响很大,结果见表2。表2数据证明,样液蒸干后,大环内酯类药物的回收率远远低于蒸至近干的的回收率。因此,本方法样液浓缩时,蒸至近干为好。
表2. 不同浓缩程度对回收率(%)的影响
药物名称 蒸干 蒸至近干
林可霉素 70.8 82.0
竹桃霉素 70.4 78.4
红霉素 59.3 78.0
替米考星 77.6 72.0
泰乐菌素 86.0 85.6
克林霉素 68.3 70.0
螺旋霉素 85.8 83.2
吉它霉素 51.6 68.8
交沙霉素 39.3 97.6