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寻找石墨炉法测镉的基体改进剂条件，结果“透支”两个国产石墨管

cui2635167

2013/05/08

原子吸收光谱（AAS）

今天开工就继续寻找石墨炉法测镉的基体改进剂条件，实验室中还有两个用了400次以上的国产石墨管，我就用了，结果全部烧裂，一次是自动进样，自动进样针吸取标准空白（就是去离子水），烧裂，还带有2厘米高的瞬间火焰，不之后我进行了清理，还好石墨堆没事，又换了一只（发现我很犯贱），手动进样，还是一次空烧后，吸取标准空白，又烧裂，这次没有火焰，我分析下现象和原因：

1 在烧裂之前一次空烧，石墨管的空烧值都是陡然升高，第一次我没注意，第二次晚了，可能是石墨管濒临烧裂，空烧值异常很高。

2 从机子来到现在，我总共用了 5根石墨管，查询原子吸收软件的石墨管使用次数，总共2058次，每根平均下来400次以上，已经达到了极限，每次测试都是用1%的硝酸配标准溶液，由于俺没有微波消解，所有样品都是湿法消解。赶酸技术不成熟，样品溶液的酸度要大于标准溶液，长时间用酸溶液烧石墨管。会使石墨管寿命下降，更何况是国产的。

3 本人用的全套原子吸收都是国产，皖仪的自动进样器，每次做自动进样都要调节进样针的位置，用的时间长了，自动进样器的旋转杆运转时容易颤动，导致进样时有部分去离子水落在石墨管外表面，在石墨管发热时受热不均。

4 单位的人建议我去看看氩气的气路是否出了问题，可是如果是氩气气路出了问题，那软件就会提示气体异常，不给工作，可能是实际气路进气量和传感器感受的不一致，也可能是氩气不纯净，导致石墨管彻底报销。

另外石墨炉的升温程序也是原因，350℃灰化，1600原子化，不知道在加基体改进剂（今天仅仅试了硝酸镁）的条件下是否合适。

这让我注意到以后用石墨管用到一次的次数，就不要再用，否则发生烧裂是有些同行所说的“正常现象” ，但是清理残渣不当会影响下次使用，也会给气路的传感器无法正常工作。

请各位同仁来批。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加6积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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秋月芙蓉

第1楼2013/05/08

哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了

0

夕阳

第2楼2013/05/08

应助达人

在第3章节里已经表明是“皖仪”的了。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了

0

ldgfive

第3楼2013/05/09

应助工程师

只是进标准空白，就会烧裂，有点不可思议了

0

狼牛牛

第4楼2013/05/09

感觉镉1600的原子化温度是不是高了些呀？我用的一般才1000的样子就ok了

0

cui2635167

第5楼2013/05/09

皖仪2300，带自动进样器
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:哪款原吸？国产石墨管用400次，寿命也差不多了

0

cui2635167

第6楼2013/05/09

石墨管不知道是什么牌子，皖仪的工程师带来的。肯定是国产的
夕阳(anping) 发表:在第3章节里已经表明是“皖仪”的了。

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cui2635167

第7楼2013/05/09

我变下升温程序，看看结果怎么样
狼牛牛(lang2899) 发表:感觉镉1600的原子化温度是不是高了些呀？我用的一般才1000的样子就ok了

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