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奶粉中锡检测

乳制品检测

  • 最近我们实验室新购进一台海光的AFS9730原子荧光,用于检测奶粉中的锡元素。我用微波消解消化样品,上机测试样品荧光值却总是负的,回收率也很低,只有60%-70%左右。不知道具体是什么原因?是样品空白过高吗?但我观察了,样品空白跟校准空白都是在260左右,而且之前昨晚曲线后我马上用中间浓度点当未知样品去回测其浓度,结果跟理论浓度偏差不超过5%,这样证明仪器应该不会出来问题。
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  • 初学者&九点虎

    第1楼2013/05/09

    前处理问题,建议试试干法

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  • Jun Nan Li

    第2楼2013/05/09

    同意一楼老师的看法,建议先用配置好的溶液直接上机进行检测一下回收率。如果回收率正常,那么就是样品前处理的问题啦。

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  • ciopl陈三

    第3楼2013/05/12

    奶粉里面要测锡这个项目吗?算营养元素还是算重金属?

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  • jiangaizise

    第4楼2013/05/29

    国家从2013年6月1号开始将会把Sn锡作为抽检项目 所以我们也正进行开发呢

    看过很多老师发的帖子和资料 并且自己也上手做了一下试试 发现确实比较难做 而且难点集中在对于前处理样液的酸度控制方面 Sn的沸点较低 容易在处理过程中挥发 因为之前硒 砷的处理一直是使用硝酸高氯酸的混酸 而且国标5009的处理是针对一些较难处理的样品才加入硫酸 所以在开始的试验中没有加入硫酸 有老师说不加硫酸会导致溶液不稳定 Sn挥发 以后试验中会加入硫酸试试 对于载流液浓度也有很多不同的说法 不过大体在2%~5%盐酸和10~20g/L硼氢化钾之间

    我之前的试验 检测奶粉中有Sn的存在 回收率倒是也凑合 不过空白做出很高的荧光值 还需要继续试验 后期试验重点为注意样液酸度 希望大家给点意见和实验数据

    ciopl陈三(ciopl) 发表:奶粉里面要测锡这个项目吗?算营养元素还是算重金属?

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  • ciopl陈三

    第5楼2013/05/30

    有用微波消解方法ICP做的吗?

    我们还没做这个呢,做下回来跟大家讨论。

    jiangaizise(jiangaizise) 发表:国家从2013年6月1号开始将会把Sn锡作为抽检项目 所以我们也正进行开发呢

    看过很多老师发的帖子和资料 并且自己也上手做了一下试试 发现确实比较难做 而且难点集中在对于前处理样液的酸度控制方面 Sn的沸点较低 容易在处理过程中挥发 因为之前硒 砷的处理一直是使用硝酸高氯酸的混酸 而且国标5009的处理是针对一些较难处理的样品才加入硫酸 所以在开始的试验中没有加入硫酸 有老师说不加硫酸会导致溶液不稳定 Sn挥发 以后试验中会加入硫酸试试 对于载流液浓度也有很多不同的说法 不过大体在2%~5%盐酸和10~20g/L硼氢化钾之间

    我之前的试验 检测奶粉中有Sn的存在 回收率倒是也凑合 不过空白做出很高的荧光值 还需要继续试验 后期试验重点为注意样液酸度 希望大家给点意见和实验数据

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  • 阶前尘

    第6楼2013/05/30

    应助达人

    Sn用干法前处理恐怕不好吧,容易损失!我感觉还是酸度的问题,因为微波消解完以后赶酸确实不好掌握!

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  • ciopl陈三

    第7楼2013/06/09

    各位大佬,锡风险检测做的怎么样了,有新的消息了吗?

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  • ruinike

    第8楼2013/06/17

    建议可以用高压消解法检测试试

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  • ruinike

    第9楼2013/06/17

    建议可以用高压消解法检测试试

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  • 阶前尘

    第11楼2013/06/30

    应助达人

    Sn也牵扯到形态问题,有谁注意过Sn的形态,不妨也出来说说!

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