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【讨论】按新国标做的结果,有些很奇怪,过柱前和过柱后相差很大。

乳制品检测

  • 我按国标的方法处理的样品,过柱前和过柱后相差挺大的,大家帮我看看,
    一共六个样品,没有做平行样,
    我的色谱条件是:
    庚烷磺酸钠2.16g+柠檬酸2.10g到950ml水中,用氢氧化钠溶液调PH到3,定溶到1000ml,取450ml+50ml乙腈混合脱气
    C18,250mm,4.6mm,5微米
    1.0ml/min
    40度
    10微升进样量
    对照图谱:
    S-001 13.315 130084
    S-002 13.270 129357
    以下是过柱后样品
    Y1 13.263 28522 44.4246ppm
    Y2 无吸收
    Y3 无吸收
    Y4 13.282 2422 3.6404ppm
    Y5 无吸收
    Y6 13.263 3015 2.1704ppm

    未过柱样品
    Y1 13.247 17132 66.5375ppm
    Y2 13.442 3421 12.5287ppm
    Y3 13.430 6591 25.7663ppm
    Y4 13.430 10319 39.4506ppm
    Y5 13.420 10439 36.2773ppm
    Y6 13.413 50386 182.0837ppm

    因为是国标也就没有做回收,不知道会怎么样,净化前和净化后结果相差那么大,到底是有呢还是没有呢?请大家赐教

    没有进化的样品是昨天处理过滤后放在塑料离心管中的,会不会塑料离心管中有三聚氰胺游离出来了,净化的是今天过滤也是放在塑料离心管中的,这有影响吗?不过相差也太大了。



    还有请教一下,液相当中样品峰和对照峰相差在一个什么样的范围以内算是一个物质?有什么依据吗?谢谢,这个问题一直困扰我好久了
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  • cmlygzjs

    第1楼2008/10/15

    还没用做过这方面的试验

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  • xwp

    第2楼2008/10/15

    看样子是未过柱的有干扰。
    最好采用二极管进行定性。如果只采用UV,建议用比例色谱定性。即同一个样品进两次样,在不同波长检测,测定峰面积比例。

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  • 阿图

    第3楼2008/10/15

    啥叫比例色谱呢?
    是不是跟dad扫描差不多呢?
    hplc用紫外检测,假阳性还是很多的。

    xwp 发表:看样子是未过柱的有干扰。
    最好采用二极管进行定性。如果只采用UV,建议用比例色谱定性。即同一个样品进两次样,在不同波长检测,测定峰面积比例。

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  • 雪妖

    第4楼2008/10/17

    那我的结果还是要按过柱后的出了,
    下个周还要做别的测定,烦

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  • zhuanyeluntan

    第5楼2008/10/17

    SPE过程中都损失掉了

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  • 初晶古恒

    第6楼2008/10/17

    1、有95%的可能是在你用固相萃取柱的时候出的问题。仔细研究一下洗脱过程吧(先是把样品酸化为离子,吸附在固相萃取柱上,然后再用碱中和pH变为非离子,然后洗脱下来)

    2、当保留时间相差超过2%的时候基本上就要怀疑了。

    czj_1027 发表:因为是国标也就没有做回收,不知道会怎么样,净化前和净化后结果相差那么大,到底是有呢还是没有呢?请大家赐教

    没有进化的样品是昨天处理过滤后放在塑料离心管中的,会不会塑料离心管中有三聚氰胺游离出来了,净化的是今天过滤也是放在塑料离心管中的,这有影响吗?不过相差也太大了。

    还有请教一下,液相当中样品峰和对照峰相差在一个什么样的范围以内算是一个物质?有什么依据吗?谢谢,这个问题一直困扰我好久了

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  • 雪妖

    第7楼2008/10/22

    我过柱做了回收,回收率在81%左右,
    我的基线老是不平,
    做检测限不好判断,烦

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  • tyx

    第8楼2008/10/22

    容许范围都是因人而异的。有人5%以内也能接受,有的就不行。

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