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原子荧光AFS9730 检测奶粉中的锡

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师请教一下,

    微波消解奶粉:6ml硝酸+2ml 双氧水消解后,180赶酸至近干,然后用3%的硝酸溶液定容至10ml,再加2ml硫脲:抗坏血酸溶液(5%:5%),同时做样品空白。

    上机测试: 仪器条件:负高压:280V,灯电流60mA,原子化器高度:8mm,标准曲线浓度:20ppb-100ppb,载流:3%硝酸

    仪器点灯后预热1小时以上,测校准空白荧光值:260 曲线线性:0.9998, 100ppb浓度点荧光值:3000左右;做完曲线后用中间浓度点60ppb当未知样品去回测,结果在58左右,本人觉得仪器此时没有问题了。但是到了测试样品,样品空白也在260左右,但样品荧光值却是负的,达到-100多,结果都是显示0.0000,样品加标回收也只有60%左右,我分析其中的几个原因:1、会不会是我赶酸的时候温度太高了,导致锡元素的损失?2、我加入了双氧水,含水会导致锡的水解?3、酸度不对,导致样品空白过高?

    望各位做过锡检测的老是不吝指教啊。尤其是做过奶制品的同行们。万分感激。
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  • huangza

    第1楼2013/05/09

    应助达人

    样品空白的荧光不高啊,锡是不是水解了呢,只用硝酸不加双氧水消解试试

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  • gxq1024

    第2楼2013/05/09

    SnCl4沸点比较低,不知道消解之后会不会生成SnCl4这东西,所以赶酸温度还是低点的好
    锡易水解,所以赶酸时,不要近干,哪怕先再加些3%酸再多赶一会。
    样品荧光值-100多,,会不会是样品体系中酸度不对了?
    双氧水,个人觉得不影响吧。
    以上都是我个人看法。期待楼主的探索。

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  • mjl0209

    第3楼2013/05/09

    1,可以用湿法消解做下对比试验,看看方法可行不
    2有可能是奶粉中的有机物没有消解完全,对测试有干扰。
    3.有可能发生了荧光淬灭效应。导致荧光强度不对。
    4.回收率不对,就说明了方法上的问题,仪器问题可能性很小了。

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  • lingyi509

    第4楼2013/05/10

    很有可能是因为消解不完全~

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  • yinapple

    第5楼2013/05/10

    还没尝试过原子荧光测锡,据说很难做呀

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  • wangjunyu

    第6楼2013/05/10

    应助工程师

    出现负值说明你的样品的荧光值很低比样品空白还低,所以出现负数。做Sn对酸度要求还是比较高的。多注意一下前处理。

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  • wood8299

    第7楼2013/05/14

    摸索了近一周时间,终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右,这个结果我觉得是相当可以接受的。

    今天先跟大家分享一下成功的喜悦,改天再把具体流程写上来。

    嘻嘻,先刮个胡子先!

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  • wood8299

    第8楼2013/05/14

    [quote]原文由 wangjunyu(wangjunyu1113)海光AFS原子荧光的软件我觉得有缺陷,之前按照软件上的重做样品功能来重测样品,结果是重做样品的荧光值会扣除两次试剂空白荧光值,所以出来的都是负值。联系过工程师和他们公司应用组的老师,居然从来没有碰到过这样的问题。难道是我这台原子荧光安装的软件不是最新版的?该让他们上门来看看,截图留证了。

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2013/05/15

    这个内容写个帖子参加今年7月开始的原创大赛吧,有奖励的

    wood8299(wood8299) 发表:摸索了近一周时间,终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右,这个结果我觉得是相当可以接受的。

    今天先跟大家分享一下成功的喜悦,改天再把具体流程写上来。

    嘻嘻,先刮个胡子先!

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  • wangjunyu

    第10楼2013/05/15

    应助工程师

    恭喜楼主啊 ,还望楼主能同大家一起分享你的喜悦

    wood8299(wood8299) 发表:摸索了近一周时间,终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右,这个结果我觉得是相当可以接受的。

    今天先跟大家分享一下成功的喜悦,改天再把具体流程写上来。

    嘻嘻,先刮个胡子先!

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