原子荧光光谱(AFS)
huangza
第1楼2013/05/09
样品空白的荧光不高啊,锡是不是水解了呢,只用硝酸不加双氧水消解试试
gxq1024
第2楼2013/05/09
SnCl4沸点比较低,不知道消解之后会不会生成SnCl4这东西,所以赶酸温度还是低点的好锡易水解,所以赶酸时,不要近干,哪怕先再加些3%酸再多赶一会。样品荧光值-100多,,会不会是样品体系中酸度不对了?双氧水,个人觉得不影响吧。以上都是我个人看法。期待楼主的探索。
mjl0209
第3楼2013/05/09
1,可以用湿法消解做下对比试验,看看方法可行不2有可能是奶粉中的有机物没有消解完全,对测试有干扰。3.有可能发生了荧光淬灭效应。导致荧光强度不对。4.回收率不对,就说明了方法上的问题,仪器问题可能性很小了。
lingyi509
第4楼2013/05/10
很有可能是因为消解不完全~
yinapple
第5楼2013/05/10
还没尝试过原子荧光测锡,据说很难做呀
wangjunyu
第6楼2013/05/10
出现负值说明你的样品的荧光值很低比样品空白还低,所以出现负数。做Sn对酸度要求还是比较高的。多注意一下前处理。
wood8299
第7楼2013/05/14
摸索了近一周时间,终于做出来了。不管样品加标还是空白加标回收率都在在95%左右,这个结果我觉得是相当可以接受的。今天先跟大家分享一下成功的喜悦,改天再把具体流程写上来。嘻嘻,先刮个胡子先!
第8楼2013/05/14
[quote]原文由 wangjunyu(wangjunyu1113)海光AFS原子荧光的软件我觉得有缺陷,之前按照软件上的重做样品功能来重测样品,结果是重做样品的荧光值会扣除两次试剂空白荧光值,所以出来的都是负值。联系过工程师和他们公司应用组的老师,居然从来没有碰到过这样的问题。难道是我这台原子荧光安装的软件不是最新版的?该让他们上门来看看,截图留证了。
秋月芙蓉
第9楼2013/05/15
这个内容写个帖子参加今年7月开始的原创大赛吧,有奖励的
第10楼2013/05/15
恭喜楼主啊 ,还望楼主能同大家一起分享你的喜悦
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