仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

色谱“黑洞”，某品种有关物质分析摸索

东风恶

2013/05/09

色谱柱信息：苯基柱Uitimate XB-Phenyl SN:141201523，LN:1401.03

色谱条件：（1）.以甲醇-1%三乙胺磷酸盐缓冲液（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH3.0±0.1）（62:38）为流动相；C18/4.6*250,5μm，流速每分钟1.0ml；检测波长为254nm；柱温40℃

（2）.USP35 NF30收载：苯基柱，流动相为甲醇-乙腈-缓冲液（2.7g/L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值为3.0±0.2）（3:1:6）,4.6*250,5μm，柱温为60℃，流速为1.5ml/min，检测波长为215nm，25μl进样。
用第一种条件，其色谱图如下：

用第一种条件，其3D光谱图如下：

用第二种条件，其色谱图如下：

用第二种条件，再次进样分析其色谱图如下：

试验结果与分析：

1.苯基柱和C18均属于反相柱，为了分离USP35-NF30收载的塞来昔布的杂质A和B，使用苯基柱，只能有效分离杂质B，其杂质A与塞来昔布主峰重叠（分别进样杂质A和B进行定位）。其系统适用性试验是失败的。

2.两种不同的流动相体系，均只能有效分离杂质B，苯基柱能分别在两种体系的流动相中分离杂质B，但C18就不能在USP提供的方法中的流动相中分离杂质B。

3.最后，苯基柱在第二种条件下，也不能再分离杂质B了（见最后一张色谱图），以为色谱柱损坏了,在第一种条件下，能检测出杂质B，为了参照USP35-NF30标准，只有购买新色谱柱（苯基长柱），目前还未到货，试验暂停。

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：

相关话题

御风飘逝

第1楼2013/05/09

色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？

0

东风恶

第2楼2013/05/09

是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。
御风飘逝(yuanrui82) 发表:色谱黑洞，是说有些物质被色谱柱吸附，没有检测出来？

0

御风飘逝

第3楼2013/05/09

确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？
东风恶(luoleqc) 发表:是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。

0

东风恶

第4楼2013/05/09

找原因ing。。。
御风飘逝(yuanrui82) 发表:确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？

0

yifan1117

第5楼2013/05/09

如果没有重复性很难判断的。

0

东风恶

第6楼2013/05/09

就是重复不出现。
yifan1117(yifan1117) 发表:如果没有重复性很难判断的。

0

yifan1117

第7楼2013/05/10

如果是偶然，那就一切皆有可能。
东风恶(luoleqc) 发表:就是重复不出现。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加1积分,加5声望

东风恶

第8楼2013/05/10

目前试验结果表明，可能是色谱柱有问题，我们在紧急采购中，因为USP条件比较苛刻。

真正的原因正在摸索。
yifan1117(yifan1117) 发表:如果是偶然，那就一切皆有可能。

0

精
该帖子已被管理者-设置为精华，下面是奖励记录：加14积分,加5声望

xiaoxu

第9楼2013/05/10

这倒是偶尔能遇到
东风恶(luoleqc) 发表:是的，开始有色谱峰出现，以后就再也不出现。

0

xiaoxu

第10楼2013/05/10

也存在这种可能
御风飘逝(yuanrui82) 发表:确认以前有的色谱峰不是柱子中原来残留的？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...