DSC Co粉 无相变峰

没做过这种测试。但是看了这个问题，感觉楼主的粉末钴样品会不会已经是fcc相了，那就没有这个转变了。
金属材料的结晶状态与之前的热处理过程密切相关。你的粉末是不是应该淬火才能获得六面立方体相（HCP），由此才能做出这个转变？

我对粉末做了XRD，是fcc相和hcp相的混合物。

既然有hcp相存在，为何转变没有峰？

我对粉末在DSC上也进行了热处理，600摄氏度保温1h（我的目的是此温度下，让粉末为fcc相），30K/min冷却至室温（保证转变为hcp相），再加热，还是没有峰产生。而且保温阶段以及降温阶段，均没有峰。

估计你的冷却速度太慢了。最好将样品压到坩埚里，加热保温后马上取出坩埚放到冷的铜块上，让它急剧冷下来。

从相图上看，fcc只会在422℃存在，hcp是低温相。

但是在实际的过程中，fcc也常在室温存在。

即便冷速慢，也不可能室温时，没有hcp相吧，当然进一步的还需要做XRD分析。

但是就热处理的过程中，就已经有两个问题很可疑了：

1）室温加热至600℃，保温1h，为何均没有峰产生。

2）冷却过程中为何也没有峰产生。

当然有一点可以解释，就是初始态就是fcc相，但是我做XRD已经将这点给否定了。

而且，一般市场上的钴粉不可能全部是fcc。

你的疑问是对的。但是用DSC测这种转变还要看hcp相的含量有多少，本来这个转变的热效应就不太大，含量低了（比如5-10%）可能就测不出来了。

还有，你的粉体粒度50um，也许是团聚体的粒度吧？如果实际颗粒度小得多，小尺度的晶粒特性可能与大晶粒相差很大，象1um以下的铁可能马氏体相很少，转变的热效应基本上也测不出来。

有两个问题想请教
1）10mg的纯hcp Co粉的DSC曲线
100mg的fcc+hcpCo粉（hcp占10%）的DSC，
二者的热效应是否可以等同。

2）DSC分辨的热量灵敏度如何得到？
换言之，对于我的Co粉，假设有10%的hcp的Co，是不是应该增加测试的的粉末质量，峰可能出现？

第一种情况只有样品热传导性能极好的情况下（样品内没有温度梯度）才可能等同，但实际测试中不太可能。

第二个情况，可以试一下看看。样品在坩埚里一定要压实了，尽可能减少热阻。

应助达人

10mg和100mg差异是很大的，热传导的确不敢保证一致。600度，用的不是铝皿吧，Pt坩埚问题不大，别的材质的坩埚可能就没这么好的导热性了。

不知师兄可否研究过马氏体相变。

看见师兄提到了马氏体相变这个概念。

Co这种物质太特殊了。从相图上看，fcc是高温相，422℃才会出现。

可是对于粉末而言，市场上的粉末通常是还原方法制备而成，fcc是能够在在室温存在的。

问题是，fcc为何在室温稳定存在。

对于纳米颗粒而言，通常解释为fcc的比表面大，抑制了fcc-hcp转变，也就是说转变点在室温以下，所以fcc能够稳定存在于室温。

但是对于常规粉体（微米级）或者块体而言，这样的解释未免不可信。

请师兄赐教！