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气相色谱(GC)

  • (本人是新手)由于上次为了对有机氯和菊酯类农残单标进行定性,加了大剂量(有5~6PPM)的标样进行跑样,昨晚上就把ECD开着跑基线,今天早上基线在130左右,后跑一针溶剂,出了很多很多杂峰,处理如下:

    1、对色谱柱升温,280℃烘烤了3个小时,后再跑溶剂,杂峰还是存在;于是我就换了衬管继续跑溶剂,跑了2-3针,杂峰少了很多,而且一次比一次少(这里我有点不理解 ,为什么会一次比一次少?),但是还是存在,现在我准备在继续跑5-6针溶剂,然后晚上280摄氏度 烘烤过夜,请问这样能排除掉基线杂峰困扰吗?
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  • a31251

    第1楼2013/05/15

    [quote]原文由 a31251(a31251) 发表:(本人是新手)由于上次为了对有机氯和菊酯类农残单标进行定性,加了大剂量(有5~6PPM)的标样进行跑样,昨晚上就把ECD开着跑基线,今天早上基线在130左右,后跑一针溶剂,出了很多很多杂峰,处理如下:

    1、对色谱柱升温,280℃烘烤了3个小时,后再跑溶剂,杂峰还是存在;于是我就换了衬管继续跑溶剂,跑了2-3针,杂峰少了很多,而且一次比一次少(这里我有点不理解 ,为什么会一次比一次少?),但是还是存在,现在我准备在继续跑5-6针溶剂,然后晚上280摄氏度 烘烤过夜,请问这样能排除掉基线杂峰困扰吗?

    2、另外请教下老师大剂量单标跑会对机器哪些部件有污染?

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  • 雨木霖

    第2楼2013/05/15

    检测器升温到300度老化一下。

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  • zyl3367898

    第3楼2013/05/15

    应助达人

    标液配制成0.1-0.5ug/ml,如果大了,对色谱柱有污染,对检测器也不好,你可以在晚上烧烤过夜时,就一直进溶剂,进10针后,应该无杂峰了,你的标液用色谱纯级的正已烷配制的吗?不该有很多杂峰。

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  • qqqid

    第4楼2013/05/16

    可能是进样针里面有杂质,换支干净的针少量进溶剂试试。

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  • valorb

    第5楼2013/05/16

    用自动进样器,设序列,用溶剂冲洗,多老化几次

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  • 秋醉虞阳

    第6楼2013/05/16

    进样口到检测器全部老化。进样针和溶剂也要注意,防止外来污染源

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