关于β-胡萝卜素的几个问题，急切求解中。

有其他峰出现没考虑过时柱子或者是流动相的问题吗？

当然，既然样品不是你们自己的，首先要确定样品的可靠性，特别是样品含量的可靠性！

中检所的应该没什么问题 自身原因比较大

对照品有问题，30%，太低了，建议你重新买Sigma的，而且这个容易分解，每次标定
另外你的样品需要皂化处理

学习了，对以后有帮助

感觉是样品不稳定，很难得到准确的分析。

我用GB5009 食品中胡萝卜素测定的方法回收率也不高，石油醚-丙酮混合溶剂提取这步损失60%，过氧化铝柱损失50%

1）主峰后跟了个副峰，很有可能就是异构体。另外，对照品的含量标示只有30%，那肯定是有问题的，含量太低了，建议购买其他含量高的标准品；
2）正如楼上版友说的，需要做皂化实验。另外：实验过程中需要对样品进行多次提取实验，合并提取液；这样才可能提取的比较完全；
3）如果怀疑没有提取完全，可以向空白样品里面加标，然后提取，计算加标回收率，如果回收率比较想就说明你的提取方法没有问题；如果加标提取后回收率仍然很差，则说明提取方法有问题，需要改进。这个方法很好，楼主可以尝试一下，我们经常通过这样的方式来看样品提取效果如何。
4）做B-胡萝卜素，我们建议用C30色谱柱来做，效果比C18柱理想。

你好，
看到你的留言，我总结出以下四点问题：
1.标准品问题，你提到标准品的纯度只有30.9%，意味着杂质含量有近70%，很可能你定位的那个峰不是目标峰，如果定的是其中一个杂质，后面测出来样品含量是2-4%，很可能是这个杂质的回收率；
2.你提到参考安谱的方法来做，我看到安谱提供的色谱图，主峰比较宽，如果你用同样的色谱方法，很可能造成定量不准确；
3.请问你的检测器是紫外，还是质谱，在安谱的参考方法中没有提到净化，如果使用质谱，很可能会有很强的基质效应，会极大地降低主峰响应值，在一定情况下甚至会在紫外检测时也产生一定的基质效应，是否考虑增加前处理净化步骤，如SPE？
4.样品含量标注的是10%，但具体是否准确我们不得而知
建议
1）针对第一点，建议更换纯度大于95%的标准品
2）针对第二点，建议更换柱效更高的色谱柱及色谱方法，下图为月旭科技技术团队做出的β-胡萝卜素含量测定谱图，柱效较高

3）针对第三四点，建议做基质加标实验，即在样品提取后，分两份，一份在进样前定量加标后再测定（标准品务必纯度要高），一份直接测定，两者之差与加标量比较，如数值相近，说明是基质对峰响应影响不大，之前回收率低可能出在提取上；如果数值相差较大，说明基质影响，需要增加SPE步骤
4）另外，说一点，β-胡萝卜素月旭团队有相关的色谱开发经历，并未发现此类物质稳定性有问题