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最近碰到一很怪的问题 高手过来看看

分析化学

  • 最近检测一批样品

    采购送过来的

    标示:硝铵磷

    检测方法:按照水溶性肥料的检测方法进行检测,再出具结果的时候,得到质疑

    我们检测指标其中有一项是K含量。(6.61%,做了平行样,平行性不错)

    质疑:

    老板,我们得到得这个样品,理论上没有K的,你怎么检测出来有呢?还这么高?

    我也是很纳闷:平行性很好,应该木有检测的问题啊。而且加沉淀剂,沉淀现象很明显啊

    难道我眼瞎了

    不可能

    突想:是不是K含量低,空白占了很大一部分呢

    如是:复测

    这次加大称样量,第一次检测称样量为1g,这次称样量为3g,

    检测结果出来额: 懵了:1.93%

    仔细查看数据,回顾检测过程

    突然发现一个异常的数字

    称1g和3g样品,沉淀量基本都是在0.05g左右,难道是巧合

    再重新检测,加大称样量 5g

    检测结果出来:0.71%

    然后将实际检测过程进行汇报。目前未得到答复

    我现在得到的结论是::

    样品中有可能没有K,但是有其他的物质与四苯硼酸钠反应,产生了沉淀.

    理由是:3次检测的沉淀量,几乎相同,而在检测过程中,又跟沉淀有关的就是沉淀剂的添加量 都是30ml

    求各位高手指点1、2
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  • nphfm2009

    第1楼2013/05/17

    应助达人

    不同的称样量,沉淀量是一样的,
    1:检查你的四苯硼酸钠沉淀剂是否有问题,自身已经产生了沉淀物了。因为空白(也就是用水代替样品)一般只有0。0021左右的,而你的却有0。05(不知道你是否分析的用水代替样品的空白)
    2:四苯硼酸钠测定钾的确是会受到样品中其它杂质离子的干扰,比如锌,铯,等离子的干扰,你称1克,3克得到的沉淀量是一样的(0。05),一方面可能你的沉淀剂四苯硼酸钠加入量不足,也就是说3克的称样量加入更多的四苯硼酸钠,看沉淀物的质量是否改变,如果你有做水的空白,而沉淀物的质量又改变了,则肯定是有干扰离子了,但是从你的样品是硝铵磷来看,似乎又没有干扰,所以期待你的回答

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  • 蓝人

    第2楼2013/05/17

    应助达人

    1、沉淀剂几乎一周配制一次,沉淀剂没有问题。我这边做出来的空白基本上都是0,有时候跟你说的值差不多。

    2、沉淀剂的加入量肯定够,我加的30ml的四苯硼酸钠溶液,此添加量应该可以检测1g 含60%的K含量的样品;我现在只能是怀疑是其他干扰

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:不同的称样量,沉淀量是一样的,
    1:检查你的四苯硼酸钠沉淀剂是否有问题,自身已经产生了沉淀物了。因为空白(也就是用水代替样品)一般只有0。0021左右的,而你的却有0。05(不知道你是否分析的用水代替样品的空白)

    2:四苯硼酸钠测定钾的确是会受到样品中其它杂质离子的干扰,比如锌,铯,等离子的干扰,你称1克,3克得到的沉淀量是一样的(0。05),一方面可能你的沉淀剂四苯硼酸钠加入量不足,也就是说3克的称样量加入更多的四苯硼酸钠,看沉淀物的质量是否改变,如果你有做水的空白,而沉淀物的质量又改变了,则肯定是有干扰离子了,但是从你的样品是硝铵磷来看,似乎又没有干扰,所以期待你的回答

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  • nphfm2009

    第3楼2013/05/18

    应助达人

    我所说的就是干扰离子啊,锌,铯等离子会干扰的,多加些EDTA进行络合

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