nphfm2009
第1楼2013/05/17
不同的称样量,沉淀量是一样的,
1:检查你的四苯硼酸钠沉淀剂是否有问题,自身已经产生了沉淀物了。因为空白(也就是用水代替样品)一般只有0。0021左右的,而你的却有0。05(不知道你是否分析的用水代替样品的空白)
2:四苯硼酸钠测定钾的确是会受到样品中其它杂质离子的干扰,比如锌,铯,等离子的干扰,你称1克,3克得到的沉淀量是一样的(0。05),一方面可能你的沉淀剂四苯硼酸钠加入量不足,也就是说3克的称样量加入更多的四苯硼酸钠,看沉淀物的质量是否改变,如果你有做水的空白,而沉淀物的质量又改变了,则肯定是有干扰离子了,但是从你的样品是硝铵磷来看,似乎又没有干扰,所以期待你的回答
蓝人
第2楼2013/05/17
1、沉淀剂几乎一周配制一次,沉淀剂没有问题。我这边做出来的空白基本上都是0,有时候跟你说的值差不多。
2、沉淀剂的加入量肯定够,我加的30ml的四苯硼酸钠溶液,此添加量应该可以检测1g 含60%的K含量的样品;我现在只能是怀疑是其他干扰