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关于XRF的最低检出限，大家是怎么做出来的？

X射线荧光光谱仪（XRF）

  • 小弟刚做监测不久，我使用的仪器是帕纳科的E5，我们质控室要求不能使用仪器本身的检出限。就是要求我使用连续测空白的检出限然后算SD值乘以系数的方法。 小弟在做土壤的检出限时出现了以下问题，可能有很多事基础性的问题小弟没搞清楚 希望各位给小弟指点迷津：

    1。在做土壤的空白连续性时，由于土壤没有所谓的空白，选取了某元素含量较低的土壤连续监测了21次。以我做As这个元素为例，理论上 E5的检出限应该在几PPM左右吧。

    当我使用1ppm以下的浓度时，As浓度不稳定，RSD很高，但是SD很小，所以检出限很低

    当我使用1~10ppm的浓度时，As浓度依旧不稳定，RSD很高，SD也不小，检出限达到20ppm....

    当我使用30左右的浓度时，As浓度稳定，RSD在5%左右，SD要小一点，检出限在几ppm。

    貌似第3种浓度才比较接近理论上的检出限。小弟就弄糊涂了...到底我该选哪一个浓度进行测量。

    2.另外大家做标准曲线的时候使用都是GSS系列的标准土壤吧？其中TL CD HG等这些元素的浓度大部分都在1ppm以下，这些元素的检出限又该如何做出呢？这3个元素的标准曲线图跟星星一样乱七八糟啊...无论测哪一个样 只要是低浓度的，都是RSD%在80%以上

    3.关于滤膜的检出限，比如我们单位使用的某进口滤膜，做出来0.01左右微克每平方厘米 属于正常吗？我们滤膜的标准曲线都是单个点跟原点组成的..
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  • sweetapple986

    第1楼2013/05/20

    这个，别太勉强了，痕量并不是XRF的强项，交给AAS或者ICP做会更好。另外，测As要注意Pb的影响，Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。

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  • sonne86400

    第2楼2013/05/20

    本事xrf是一款半定量分析仪器 而且你做土壤痕量检测有点勉强哦 建议采用楼上的aas 或者icp 或者ICPMS去做效果会比较好点

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  • sanji123

    第3楼2013/05/20

    貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗

    sweetapple986(v2644276) 发表:这个，别太勉强了，痕量并不是XRF的强项，交给AAS或者ICP做会更好。另外，测As要注意Pb的影响，Pb的Lα跟As的Kα有强烈的重叠。

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  • sweetapple986

    第4楼2013/05/20

    这个，因为我们的XRF很少测极低含量的东西，所以基本不关注检出限。

    sanji123(sanji123) 发表:貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗

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  • sanji123

    第5楼2013/05/20

    貌似都纠结第2个问题了，那CD HG TL个元素我也是放弃了，不知道您的检出限是如何做出来的 都是直接利用仪器的提供的数值吗？

    sonne86400(sonne86400) 发表:本事xrf是一款半定量分析仪器 而且你做土壤痕量检测有点勉强哦 建议采用楼上的aas 或者icp 或者ICPMS去做效果会比较好点

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  • 玉米馒头

    第6楼2013/05/23

    应助达人

    检出限的话不用仪器自带的话，自己做也挺难啊，因为就算土壤样品间基体也存在差异(仪器计算的可以看出)，所谓检出限是有针对性的(根据XRF方法检出限的计算公式(不是空白+3倍标准偏差的形式)，其中背景的计数率是因样而异的)，而且是针对工作曲线中的任意点而言。仪器所提供的检出限至少是经过统计学处理的，相对还是可信的。

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  • qianguiyun1

    第7楼2013/05/23

    应助达人

    XRF对低含量检测很难准确

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  • 学以致用

    第8楼2013/05/27

    首选要理解XRF仪器的检出下限和可分析下限，这是两个不同的概念。关于检出下限的计算，见所附。

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  • ian.cheng

    第9楼2013/05/27

    有没有测试到ND的情况，此时如何计值呢？

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  • JsPikcus

    第10楼2013/05/29

    检测下限就是用已知数值来反复测验测出来的一个数值，那个就是每个公司的营业员出去做推广的时候经常用的一个方法 什么都不说我们公司的仪器的检测下限是 Pb 2.3ppm 其实呢就看2.3ppm这个数值没人肯定会有个好感，但是这个数值出来为止需要很多，第一材质是个PE材质，第二他是连续测验几十次或者几百次出来最少的一个数值。就是一句话 不要相信那些鬼话。另外还有个检测下限和，定量下限你跟他问定量下限是多少 他肯定会犹豫一会回复你话的

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