气相色谱(GC)
zyl3367898
第1楼2013/05/20
你有NMP的标液吗?进一针标液,确定峰面积,再进NMP样品,计算峰面积。
雨木霖
第2楼2013/05/20
你的进样针没问题吧?是否进样有气泡或者别的原因导致重复性不好?
阿宝
第3楼2013/05/20
你用的什么柱子?峰型如何?nmp峰型一般比较丑另外进样技术 也有影响的
xuezhongdong
第4楼2013/05/21
应该不会,我用的是1微升的手动进样针,每次我进样时吸进0.6微升的样品量,然后推针推到一小格(0.02微升),有气泡也应该被赶走了。
wazcq
第5楼2013/05/21
0.02ul 那就是进样量太少了,进样误差大啊
第6楼2013/05/21
我用的是DB-624,内标物和样品峰分离效果不错,峰形可以的,比较尖锐的。附件是我进样出的峰,其中3.751min出的是溶剂峰丙酮,8.039出的是内标物正丁醇,14.172出的是样品峰NMP。
第7楼2013/05/21
您的意思是利用已知NMP标液的重量和峰面积及NMP样品的峰面积求出NMP样品中NMP的重量从而计算吗,简单的讲就是是通过NMP的绝对校正因子计算吗?
JIANNAN
第8楼2013/05/21
1.按说你用内标法可以排除你进样量引起的误差,但如果你的进样量只有0.02ul也的确有影响的可能。2.你的校正因子是怎么算的,应该f=(Cnmp/Anmp)/(C内标/A内标).3.综合考虑推测可能还是你取样和进样的手法不一致所引起(有机物都具有挥发性)。
第9楼2013/05/21
0.02ul.....太小了。
第10楼2013/05/21
我进0.02ul峰面积也蛮大了,有20几万。样品稀释也有60倍了。那如果我进0.04ul样品量,分流比从10:1提高到20:1实际进毛细柱的样品量也应该一样吧?这样误差也会小点吗?
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