酸碱滴定的UFO事件——高手请进

fyzeng

2013/05/24

私聊

化学药检测

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方法是这样子的：

1、空白测试：用滴定管加入40ml的0.1mol/L氢氧化钠滴定液，在瓶口上加盖漏斗后置于电炉上加热，煮沸5分钟，取下冷却至室温，加入2-3滴酚酞指示液，用0.1mol/L盐酸滴定液滴定至无色，继续煮沸5min，冷却至室温，再用盐酸滴定到终点。

测试数据为：第一次煮沸5min滴定至无色消耗盐酸滴定液体积，38.90ml，第二次煮沸5min，冷却至室温溶液呈现红色,继续滴定至无色消耗盐酸滴定液39.24ml（包含前一次滴定的量），因为处于研究阶段，第二次煮沸5min滴定到终点后，我用PH计测了一下PH值，测试结果为7.71，我又继续煮沸了5min，溶液又呈现红色，测得PH值为8.77，再滴定，又消耗了0.15ml滴定液，同时我再加了该溶液一倍的水进去，PH值没有变化，还是8.77？各位大侠，请帮我分析一下，为啥滴定到终点，一煮又变碱，一煮，又变碱了呢？

数据具体如下：第一人测试

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的浓度及批号	0.1002
0.1mol/L盐酸滴定液的浓度及批号	0.1013
煮沸时间，min	5+5	5+5	5+5	5+5	5+5	5+5
加入氢氧化钠滴定液的量,ml	40.00	40.00	40.00	40.00	40.00	40.00
第一次煮沸消耗盐酸滴定液的量	38.90	38.89	39.15	38.99	39.13	39.16
第一次加上第二次煮沸消耗盐酸滴定液的量	39.24	39.18	39.37	39.26	39.34	39.34

第二人测试结果

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的浓度及批号	0.1002
0.1mol/L盐酸滴定液的浓度及批号	0.1013
煮沸时间，min	5+5	5+5	5+5	5+5	15+5	15+5
加入氢氧化钠滴定液的量,ml	40.00	40.00	40.00	40.00	40.00	40.00
第一次煮沸消耗盐酸滴定液的量	39.03	38.88	38.91	39.10	39.25	39.16
第一次加上第二次煮沸消耗盐酸滴定液的量	39.23	39.20	39.26	39.27	39.49	39.50

2、含量做准确度，如果标准物质得不到，准确度该如何进行？

tiantaishan 2013/05/25

[size=16px]滴定管加入[font=Arial][size=12pt]40ml[/size][/font][/size][font=宋体][size=12pt][color=black]的[/color][/size][/font][font=Arial][size=12pt][color=black]0.1mol/L[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=black]氢氧化钠滴定液,其中是含有碳酸盐的（配置过程和氢氧化钠就不可避免的有碳酸钠）[/color][/size][/font] [font=宋体][size=12pt]第一步煮沸，碳酸盐不会减少，[size=12pt]第一步滴定终点后，其中有碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸，体系是碱性的[/size][/size][/font] [font=宋体][size=12pt]通过第二步加热，可以除去碳酸氢盐、碳酸；碳酸盐还有一部分，从而PH碱性上升，滴定至终点后，溶液仍然是碳酸氢盐、碳酸盐、碳酸，当然碳酸盐总浓度是降低了[/size][/font] [font=宋体][size=12pt]再加热，原因和第二步相同，但最终PH变化幅度小了，消耗的盐酸很少[/size][/font] [font=宋体][size=12pt]当然在过程中，溶液冷却会吸收二氧化碳[/size][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font]