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原子荧光分析的新手,想向大家求助一些问题~~

  • kimmy金小宝
    2013/06/01
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 大家好,我是原子荧光分析的新手,使用的是北京吉天AFS-933型仪器,有一些比较幼稚的问题,想向大家求助,希望大家可以帮帮我~~

    1.关于玻璃器皿的浸洗问题。

    我在书上看到,玻璃器皿在使用之前最好用HNO3浸泡之后,用去离子水冲洗了再使用。大家都是用什么容器来浸泡的?因为酸有挥发性,很刺鼻,单位的同事对此都很郁闷,所以请教一下大家,有没有好的方法或者容器,最好带盖,可以既浸泡了玻璃器皿,又不会对身体有太大的损害。

    2.关于标准空白值的问题。

    由于我是新手,都是按照师傅的教法操作的。在测砷的时候,标准空白没有另配制,而是直接测的载流液。我们使用的载流液是5%的HCI,最近一次做的标准空白值是136,请问一下大家,这样做合理吗?空白值136大小是否合适?空白值是否是越低越好,我看我有个同事做的空白都是100以下,所以他和我说我做出来的太高了,所以我想问,136是否不合格?

    3.关于数据的稳定性问题。

    我们在做螺旋藻粉中砷的测定时,我发现个问题,同一个比色管中的样品,分别取10ml到两个小管中进行测定时,得出的数据差很多;而同一个小管,前后两次倒入10ml同一个样品后,数值会减少,请问这是什么原因?

    可能我的问题很幼稚,但是我真的迷茫,希望各位大侠能帮帮我。
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  • zhangfang

    第1楼2013/06/01

    1.关于玻璃器皿的浸洗问题
    用10%的硝酸浸泡就可以啦,放在有盖子的塑料桶里面24H。
    2.关于标准空白值的问题
    136是否不合格这个问题,要看你的各种体系问题,136是有点高啦 ,还有你的载流空白是多少 你的标准空白是不比载流空白低啊 ,最好同时间配制标准空白。
    3.关于数据的稳定性问题
    想问下你的样品前处理是怎样的? 可能是由于你处理原因 第一次吸和第二次吸 产生的问题
    最后问下LZ你是云南的么 螺旋藻粉中砷的测定我经常做

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  • 一土

    第2楼2013/06/01

    1、酸缸。有盖,耐酸碱。

    2、还可以,稍大。第一点浓度荧光值多大。负高压灯电流多大。

    3、问题是否一直如此?

      消解和基体问题。

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  • 第3楼2013/06/01

    空白是要与标准系列数据相对而言的,单独的讨论空白没有意义。
    数据不稳,不知道你加硫脲抗坏血酸后有没有稳定20min,也有可能是消解问题

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  • 透明

    第4楼2013/06/01

    买个带盖的酸缸,根据需要配置酸液

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  • yinapple

    第5楼2013/06/02

    1、带盖的塑料桶
    2、标准空白用载流就行,不过前提应该是你的标液的介质浓度应该和载流浓度一致
    3、俩个小管差异有没有什么规律,这个问题值得进一步探讨

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  • kimmy金小宝

    第6楼2013/06/03

    您好,谢谢您的回答,我不是云南的,我是内蒙的,同样也会检测到螺旋藻粉。

    对于您对我提出的问题,可能我没有表述清楚,我们用的载流液是5%HCL,我说的136是载流液的空白,因为我们通常不另配制标准空白,而是直接用载流液作为空白。这样的话,136是否有点高?

    zhangfang(zhangfang) 发表:1.关于玻璃器皿的浸洗问题
    用10%的硝酸浸泡就可以啦,放在有盖子的塑料桶里面24H。
    2.关于标准空白值的问题
    136是否不合格这个问题,要看你的各种体系问题,136是有点高啦 ,还有你的载流空白是多少 你的标准空白是不比载流空白低啊 ,最好同时间配制标准空白。
    3.关于数据的稳定性问题
    想问下你的样品前处理是怎样的? 可能是由于你处理原因 第一次吸和第二次吸 产生的问题

    最后问下LZ你是云南的么 螺旋藻粉中砷的测定我经常做

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  • huangza

    第7楼2013/06/03

    应助达人

    空白值高有很多的因素,你第一点标液的值是多少?

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  • tangweihao

    第8楼2013/06/03

    你好 我是江苏吉天售后的。您的问题回答一下:
    1.关于玻璃器皿的浸洗问题
    用17-20%的硝酸浸泡,一般我们推荐用55L的收纳箱放里面24H。它有盖子、口大。方便。
    2.关于标准空白值的问题
    136不算高正常范围里,但要注意的是:标准空白不应比第一个点大。如果大的话,你要注意调整(载流漕也要浸泡、管线要清洗。)
    3.关于数据的稳定性问题
    第一是你的样品前处理的问题,消解要完全,赶酸要干净,转移时要混匀。第二,加还原剂时间最少要30min 。第三,可能样品管的问题。关于同一个小管,前后两次倒入10ml同一个样品后,数值会减少的问题:要看你是每次都是变小,还是有大有小。数字大小的问题。如果数值不大,有大有小是正常的。数值太大的话可能是管子污染。

    还有问题就要具体问题具体分析了。

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  • zhangfang

    第9楼2013/06/03

    嗯 你可以用5%的硝酸作为载流 看看怎么样 以前我们也用5%HCL但是不稳定 136 应该还算可以

    kimmy金小宝(v2739542) 发表: 您好,谢谢您的回答,我不是云南的,我是内蒙的,同样也会检测到螺旋藻粉。

    对于您对我提出的问题,可能我没有表述清楚,我们用的载流液是5%HCL,我说的136是载流液的空白,因为我们通常不另配制标准空白,而是直接用载流液作为空白。这样的话,136是否有点高?

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  • zhangfang

    第10楼2013/06/03

    你好 载流用5%硝酸可以么 好多书上说都用5%盐酸 但是上次质检院的老师说 用5%的硝酸 呵呵

    tangweihao(tangweihao) 发表:你好 我是江苏吉天售后的。您的问题回答一下:
    1.关于玻璃器皿的浸洗问题
    用17-20%的硝酸浸泡,一般我们推荐用55L的收纳箱放里面24H。它有盖子、口大。方便。
    2.关于标准空白值的问题
    136不算高正常范围里,但要注意的是:标准空白不应比第一个点大。如果大的话,你要注意调整(载流漕也要浸泡、管线要清洗。)
    3.关于数据的稳定性问题
    第一是你的样品前处理的问题,消解要完全,赶酸要干净,转移时要混匀。第二,加还原剂时间最少要30min 。第三,可能样品管的问题。关于同一个小管,前后两次倒入10ml同一个样品后,数值会减少的问题:要看你是每次都是变小,还是有大有小。数字大小的问题。如果数值不大,有大有小是正常的。数值太大的话可能是管子污染。

    还有问题就要具体问题具体分析了。

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