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ICP-MS点火失败问题

  • meimei1983
    2013/06/03
  • 私聊

ICP-MS

  • 请教大家:我们一台安捷伦ICP-MS7700不能成功点火。点火前观察真空度、压力等均正常,点击“点火”后,开始有正常的火焰,但是过一会就出现“IF/BK,接口及背压阀”压力过大,然后火焰熄灭。我们将大小锥都重新进行了安装,泵油也进行了更换,但是还是出现这个问题。不知大家遇没遇到过,怎么解决?谢谢
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  • 光哥

    第1楼2013/06/03

    应助工程师

    是不是哪里漏气了?或者看看更换个新的小锥行不行,印象里IF/BK在工作的时候如果大于500pa,表示小锥的锥孔不行了。

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  • 阶前尘

    第2楼2013/06/03

    应助达人

    非常赞同光哥的建议,首先就是检查一下气路,然后再看看锥孔是不是严重变形!

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  • timstoicpms

    第3楼2013/06/03

    点火前:IF/BK通常小于(1-2)Pa,分析室压强通常小于(2-3)×10-5 Pa
    点火后,炬箱右移,推送等离子体靠近采样锥(隔离阀尚未打开),此时IF/BK通常为 260-270 Pa
    点火60秒后,听到嗖的一声,隔离阀(Slide Gate)打开,5-6分钟后,分析室压强通常小于(2-3)×10-4 Pa,IF/BK仍保持260-270 Pa。
    你的7700x是在哪个步骤熄火的?

    点火稳定后,如果IF/BK 小于200 Pa,说明采样锥孔堵塞,需要洗锥。
    如果IF/BK 大于300 Pa:
    ① 检查采样锥后的石墨垫片是否破损?
    ② 可能是采样锥孔扩大(正常是1mm内径),需要换采样锥了;
    ③ 女生手劲小,安装截取锥和采样锥时可能拧不紧。建议在拆锥工具上插入一根长柄螺丝刀,增大旋转力臂。

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  • meimei1983

    第4楼2013/06/03

    我们把另一台ICP-MS上的锥卸下来装到这台MS上,还是IF/BK压力过大,这是不是说明我们的锥没有问题呢。在出现这个问题之前,我们的设备是能正常运行的,只是清洗了下锥,再装上就成了这样。

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  • meimei1983

    第5楼2013/06/03

    我们的是出现在隔离阀打开之前,因为IF/BK压力过大,所以隔离阀打不开

    [

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  • timstoicpms

    第6楼2013/06/03

    “点火前观察真空度、压力等均正常”你能用数字定量描述么:点火前IF/BF 分析室是多少Pa? 点火后IF/BK又是多少Pa?

    拆下采样锥,能看到接口处右下角有一个抽气口。点火后两锥之间(IF/BK)保持260-270 Pa,就是从这儿抽真空的。我曾经犯了一个错误:看到截取锥周围的腔体很脏,就用棉花沾水擦拭,没有等足够长时间就装锥点火(估计腔体表面的水分还没有蒸发完),结果仪器就报错IF/BK压力过大。后来我用氩气吹那儿,把残余水分吹干,再次点火就正常了。

    所以我怀疑你的仪器,是不是抽风口那儿有积水?

    meimei1983(meimei1983) 发表:我们把另一台ICP-MS上的锥卸下来装到这台MS上,还是IF/BK压力过大,这是不是说明我们的锥没有问题呢。在出现这个问题之前,我们的设备是能正常运行的,只是清洗了下锥,再装上就成了这样。

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  • meimei1983

    第7楼2013/06/05

    我们的问题找到了,是因为小锥经常拆卸清洗,造成小锥那儿滑扣了,拧不紧,所以点火后就压力过大。请教各位大侠,是不是得需要换装小锥的那个位置

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  • sega741

    第8楼2013/06/05

    ?小锥的位置能换装?

    meimei1983(meimei1983) 发表:我们的问题找到了,是因为小锥经常拆卸清洗,造成小锥那儿滑扣了,拧不紧,所以点火后就压力过大。请教各位大侠,是不是得需要换装小锥的那个位置

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  • timstoicpms

    第9楼2013/06/05

    是把截取锥的螺纹口拧滑了?还是把锥座螺纹口拧滑了?

    meimei1983(meimei1983) 发表:我们的问题找到了,是因为小锥经常拆卸清洗,造成小锥那儿滑扣了,拧不紧,所以点火后就压力过大。请教各位大侠,是不是得需要换装小锥的那个位置

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  • meimei1983

    第10楼2013/06/05

    是锥座的螺纹口拧滑了 ,不知道有没有办法补救 还是必须得换新的基座

    uote]原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:是把截取锥的螺纹口拧滑了?还是把锥座螺纹口拧滑了?[/quote]

    meimei1983(meimei1983) 发表:我们的问题找到了,是因为小锥经常拆卸清洗,造成小锥那儿滑扣了,拧不紧,所以点火后就压力过大。请教各位大侠,是不是得需要换装小锥的那个位置

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