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求助,多元素混合标曲出问题!

  • Ins_19a06644
    2022/12/28
  • 私聊

ICP-MS

  • 新手小白求助,寻求大佬指点迷津。

    稀释剂硝酸:盐酸:水(1:1:48)
    做标曲元素 ICH Q3D中注射剂型? 10种元素(浓度大致1-30ppb)+工艺代入 Fe,Zn,Cr,Ba(浓度大致1-10ppm)共14种元素做混标,上机实测没一个元素呈线性。(问题是事前做10种元素混标还挺正常的,事后做了调谐测试仪器也没问题。)
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  • 小卡

    第1楼2024/09/26

    在这种情况下,可以从以下几个方面进行排查和解决问题:
    一、标准溶液制备方面
    检查稀释剂的配制是否准确无误。确保硝酸、盐酸和水的比例严格按照 1:1:48 进行配制,且使用的试剂纯度符合要求。
    确认标准溶液的配制过程是否正确。检查标准物质的称量、溶解、定容等操作是否规范,避免因操作误差导致标准溶液浓度不准确。
    考虑标准溶液的稳定性。某些元素在特定的稀释剂中可能会发生不稳定的情况,如水解、氧化等。可以检查标准溶液在配制后是否在规定的时间内使用,以及储存条件是否合适。
    二、仪器分析方面
    检查仪器的工作条件。确认仪器的分析参数(如射频功率、雾化器流量、等离子体气流量等)是否与之前做 10 种元素混标时一致。如果参数发生了变化,可能会影响元素的响应和线性。
    检查进样系统。确保进样管、雾化器等部件没有堵塞或污染,进样的稳定性良好。可以进行进样系统的清洗和维护,以排除进样问题对分析结果的影响。
    再次进行仪器调谐。虽然之前做了调谐测试仪器显示正常,但可以尝试重新进行更全面的调谐,包括优化仪器的灵敏度、分辨率和稳定性等参数,以确保仪器处于最佳工作状态。
    三、干扰因素排查
    考虑元素之间的干扰。在 14 种元素混合的情况下,可能存在元素之间的相互干扰,导致某些元素的响应异常。可以查阅相关文献或使用干扰校正软件,对可能存在的干扰进行评估和校正。
    检查样品基体的影响。工艺代入的 Fe、Zn、Cr、Ba 等元素可能会改变样品的基体组成,从而影响其他元素的分析。可以尝试进行基体匹配或使用内标法,以减少基体效应的影响。
    四、数据分析方面
    检查数据处理方法。确认数据处理软件的参数设置是否正确,如积分方法、背景扣除等。不同的设置可能会对元素的线性产生影响。
    观察数据的趋势和分布。分析实测数据的趋势和分布情况,看是否存在异常值或数据点的离散程度较大。如果有异常值,可以考虑剔除后重新进行线性回归分析。
    通过以上几个方面的排查和调整,有望解决 14 种元素混标上机实测不呈线性的问题。如果问题仍然存在,可以咨询仪器厂家的技术支持人员或有经验的分析人员,以获取更专业的帮助。

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  • 黑黑

    第2楼2024/09/26

    建议把测试条件,还有各标准点的浓度说一下,这样才好判断

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