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顶空为什么出双峰?

  • 蓝是那么的天
    2013/06/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 最近用GERSTEL自动进样器搭配Agilent 7890A-5975C顶空测试呋喃和环氧丙烷两个项目(沸点均在30多℃)进样后发现这两个项目都是出双峰,而且有时候隔天测试的RT时间也有变化,不知道这个是二次进样还是色谱柱影响的,色谱柱用的是HP PLOT Q
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  • 1518xj

    第1楼2013/06/03

    GERSTEL的顶空进样器吗?
    我还以为GERSTEL只有TDS,原来他还生产顶空

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  • tang566

    第2楼2013/06/03

    应助达人

    重叠严重吗?可能是两个物质没有完全分离。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/06/03

    应助达人

    GERSTEL多功能进样器,可以液体进样和顶空进样。

    1518xj(1518xj) 发表:GERSTEL的顶空进样器吗?
    我还以为GERSTEL只有TDS,原来他还生产顶空

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2013/06/03

    应助达人

    重叠到没有,是一共有4个峰,前两个是一个物质,后两个是一个物质。而且如果用储备液直接测试,RT时间会提前。

    tang566(tang566) 发表:重叠严重吗?可能是两个物质没有完全分离。

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  • tang566

    第5楼2013/06/03

    应助达人

    可能是仪器的参数没设好。顶空一般不会出现二次进样的情况。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:重叠到没有,是一共有4个峰,前两个是一个物质,后两个是一个物质。而且如果用储备液直接测试,RT时间会提前。

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  • fwonder

    第6楼2013/06/03

    我觉得是进样时间过长导致,目标物跑的太快,没来得及汇集一块。可以降低初温,或者加大吹扫流量,减少不分流时间

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  • symmacros

    第7楼2013/06/03

    应助达人

    出现双峰,可能是进入柱子的样品量过大或过载,请问是否有分流?多少毫升的注射器?进样量多少毫升?进样口温度多少?柱温多少?用细径衬管还是普通衬管?HP PLOT Q应该是匹配的。

    Inj. Volume?
    Inj. Speed ?
    Pullup Delay ?
    Fill Volume ?
    Fill Strokes ?
    Fill Speed ?

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  • 千层峰

    第8楼2013/06/03

    没做呋喃和环氧丙烷,但顶空做甲苯出峰还是比较好。
    升温很快嘛?RT改变会否是GERSTEL进样器的问题?

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2013/06/03

    应助达人

    2.5ml的进样针进1ml,130进样口温度,不分流进样。柱温60,普通衬管。后面几个参数要到仪器上看。

    symmacros(jimzhu) 发表:出现双峰,可能是进入柱子的样品量过大或过载,请问是否有分流?多少毫升的注射器?进样量多少毫升?进样口温度多少?柱温多少?用细径衬管还是普通衬管?HP PLOT Q应该是匹配的。

    Inj. Volume?
    Inj. Speed ?
    Pullup Delay ?
    Fill Volume ?
    Fill Strokes ?
    Fill Speed ?

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  • symmacros

    第10楼2013/06/03

    应助达人

    你试试分流进样,适当的分流比,例如1:5或其它。Plot Q柱子的柱温设置不是很清楚,不能不40度呢?

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:2.5ml的进样针进1ml,130进样口温度,不分流进样。柱温60,普通衬管。后面几个参数要到仪器上看。

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