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为何灵敏度全部都飘高

光哥

2013/06/03

今天在坛子里看到一个帖子说灵敏度莫名偏高，想起之前也遇到过这个情况。再仔细一想，越想越不对劲：

我做过一个金属含量非常高的样品（Li估计是1X%级别），因为对这个东西还是有认识的，所以做完以后清洗了两个锥。

但是第二天调谐的时候，所有的参数都没改变，不过结果还是苦死了——7Li、89Y、205Tl的灵敏度全线飙高。对的，是飙高，正常灵敏度的3~5倍。当然氧化和双数也是高得很。后来仔细地清洗了全部的进样系统，更换了进样泵管，才恢复正常。

问题是：我非常清楚这种样品，7Li的飙高还可以理解，但这样品里面的Y和Tl绝对不可能有那么高的含量。从材料冶炼的理论角度来讲，这两个甚至几乎没有。

那么为什么中、重质量数以及氧化双数的变化也这么大？

其他条件，应该是可以排除污染的可能：

1、从未使用内标法；

2、10pptw级别的酸；

3、Millipore的Element出来的超纯水；

4、1000级洁净区。

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阶前尘

第1楼2013/06/03

应助达人

难道是检测器一会半会还反应不过来，仪器仍然停留在模拟模式下！不懂瞎猜！

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光哥

第2楼2013/06/03

应助工程师

Y、Tl和Co这三个元素，在待测溶液里面含量非常低的，但是走调谐液的时候，也是1ppb的调谐液高达几十万cps。很弄不清楚到底是怎么造成的。

因为这个事情有点时间了，当时也没截屏下来。

回想起做正常样的时候，有时候需要先走一会样品，让机器适应下这个基体，否则有时blank那个点会高于 blank spike1。很奇怪，不知两者的原因是否一样

注明下 spike 的系列：blank blank+0.5ppbw blank+1ppb +2ppb +5ppb

排除污染——blank较差的时候大约500pptw，一般都是100~200ppt之间
阶前尘(jieqian1211) 发表:难道是检测器一会半会还反应不过来，仪器仍然停留在模拟模式下！不懂瞎猜！

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莞城.XiShui

第3楼2013/06/07

灵敏度全部都飘高，不是什么好事，稳定性就难以保证。

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nphfm2009

第4楼2013/06/08

应助达人

回想起做正常样的时候，有时候需要先走一会样品，让机器适应下这个基体，否则有时blank那个点会高于 blank spike1。很奇怪，不知两者的原因是否一样
这句话是怎么理解的？

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光哥

第5楼2013/06/08

应助工程师

简单地说：使用标准加入法，偶然会出现零点的信号值比加标的第一点还高的情况。但是如果不管这个现象，继续spike2、3、4、5.。。。。曲线做好之后，在数据处理里面去掉零点，曲线的线性很好。

多次这种情况后发现，如果在拉曲线之前，先进一会样品，这种情况就很少见。
nphfm2009(nphfm2009) 发表:回想起做正常样的时候，有时候需要先走一会样品，让机器适应下这个基体，否则有时blank那个点会高于 blank spike1。很奇怪，不知两者的原因是否一样
这句话是怎么理解的？

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