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偶氮前处理过程中,关于内标添加的选择

  • 荆棘鸟之歌
    2013/06/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • EN 14362中偶氮内标在什么时候加内标没有具体规定,只是在附录E 采用液液分离-不使用硅藻土柱中有规定是在用MTBE进行萃取之前加进去,但是使用硅藻土柱的时候,好像没有说明在什么时候加,不知道大家是在用硅藻土柱进行分离的时候加,还是最后旋转蒸发完MTBE的时候加?顺便问下,有四种内标,大家选用哪几种?
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  • 千层峰

    第1楼2013/06/03

    我直接外标定量啊。

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  • 荆棘鸟之歌

    第2楼2013/06/03

    最近用内标和外标做了比对,发现内标的比外标大不少

    千层峰(jxyan) 发表:我直接外标定量啊。

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  • 千层峰

    第3楼2013/06/03

    请问内标法的加标回收率达到多少?

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  • 荆棘鸟之歌

    第4楼2013/06/03

    我只是做了联苯胺的,内标法的联苯胺回收率一个91% 一个94%

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  • appleting2005

    第5楼2013/06/04

    我们做偶氮基本是用外表定量法。跟筒子们讨论下,在你们做偶氮测试时,都有哪些比较常见检测出来的呢?我们实验室最多是苯胺,4-氨基偶氮苯。

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  • jiangwibo

    第6楼2013/06/04

    内标是在过完硅藻土柱后加的。最好用内标法来做,不然你根本就没办法衡量实验的回收率怎么样,也不知道前处理的同事是否用心去做了。我有很长时间没搞这个项目了,内标物好像是2,4,5-三氯苯胺。方法楼主做成熟之后,最好用内标法来做,因为偶氮实验比较繁琐,不是每个人都会像自己那么认真做实验的,你自己不控制的话,自己很容易中招背黑锅的。

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  • 荆棘鸟之歌

    第7楼2013/06/05

    过完硅藻土后加的,也就是在上机检测前最后一步加入内标物,则只是校正仪器的本身误差,不考虑前处理过程中的损失。有没有人试过在过硅藻土的过程中加进去内标,或者更早一点加内标的?

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:内标是在过完硅藻土柱后加的。最好用内标法来做,不然你根本就没办法衡量实验的回收率怎么样,也不知道前处理的同事是否用心去做了。我有很长时间没搞这个项目了,内标物好像是2,4,5-三氯苯胺。方法楼主做成熟之后,最好用内标法来做,因为偶氮实验比较繁琐,不是每个人都会像自己那么认真做实验的,你自己不控制的话,自己很容易中招背黑锅的。

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  • 雾非雾

    第8楼2013/06/05

    应助达人

    如果把内标前置到前处理中那就有点像替代物加标了。

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:过完硅藻土后加的,也就是在上机检测前最后一步加入内标物,则只是校正仪器的本身误差,不考虑前处理过程中的损失。有没有人试过在过硅藻土的过程中加进去内标,或者更早一点加内标的?

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  • 荆棘鸟之歌

    第9楼2013/06/05

    内标前置到前处理中,可以校正前处理过程中的误差和仪器测试误差两部分,后加内标的话,则只是校正仪器的本身误差,不知道哪家公司有偶氮内标是在前处理早期就加的

    雾非雾(mcds) 发表:如果把内标前置到前处理中那就有点像替代物加标了。

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  • jiangwibo

    第10楼2013/06/05

    不只是校正仪器误差,因为在之前的实验步骤中偶氮都还没有被还原出来,真正绝大部分损失就在最后的过柱收集、浓缩转移和定容步骤。之前前处理损失的是提取物,那个不可控,只要前处理合适,相对而言损失是很小的。(我们做过从头到尾加标的,回收率相差不大。)另外,你在实验初期加内标的话,难保内标不在实验过程中反应损失,就需要加多种内标,那样对实际工作而言是加大了工作量,实验室自己考虑了。

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:过完硅藻土后加的,也就是在上机检测前最后一步加入内标物,则只是校正仪器的本身误差,不考虑前处理过程中的损失。有没有人试过在过硅藻土的过程中加进去内标,或者更早一点加内标的?

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