GCMS 调谐氮氧含量居高不下

应助达人

有漏气的地方啊，泄真空后用死堵堵住借口，分段排查是GC还是MS的问题。
如果是MS就用无尘布擦拭真空舱门的那一圈密封垫，更换泄压阀的O型圈试试，
如果是GC端，就更换石墨垫，检查柱子试试。
然后抽4个小时看看变化，无问题后抽一夜

应助达人

漏气，检查柱子的两端，进样口是否有漏气。不行在看看侧板。

应助达人

根据经验很可能是接口漏气

我用的是黄铜螺母加长石墨垫 尖头朝气相 用扳手旋得很紧 为什么还会出现这么大的漏气呢

是的 漏气 第一次工程师上门装机时调谐成功 后面我们没动仪器 也调谐成功过一次 后面要走FID 就把柱子拆了接FID 然后就没调谐成功过了

应助达人

典型的漏气 现象， 氮气峰这么高、 从进样口开始捡漏！

应助达人

水虽然10%以内,稍微提高下离子源温度,一般EI离子源350度,可以设定300度烘烤下,水气还可以继续降低,氮氧比例高可能要考虑哪些地方漏气,1,质谱端柱螺母,一般拧有讲究1/4圈-1/8圈,2.传输线.3,侧板,4,放空阀,5可以将进GC口气体放个5-10分钟再拧紧,可以用无尘纸沾点丙酮,放入刚才提到位置,手动调谐下看质量数58,也可以判断漏气的地方

死堵后 发现质谱没问题 是气相出了问题

应助达人

妥妥的漏气了，最近有没有动过离子源真空腔的侧板，看看侧板垫圈有没有松动；真空阀旋钮有没有拧紧；拆装色谱柱时进ms接口处有没有拧紧，拧不紧会漏气。你要不先直接放空，该检查的都检查一遍然后再抽真空。

还有你用gc时的时候ms前级泵有没有停过，泵油够不够，要不要换，如果前级泵抽不起来或者抽不完全的话你光靠分子涡轮泵抽真空是抽不干净的