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标曲中BDE139的峰面积问题

wumuxi

2013/06/03

气质联用（GCMS）

各位大侠，5点标曲：12C浓度呈梯度，13C浓度固定。进行GC-MS测定，12C峰面积呈梯度变化，但是13C峰面积在前三点差不多1.5-2倍的波动，但到了最后两点的时候13C的峰面积降低10倍多，导致整个标曲r系数只有一个9，不可用。PS:标曲配的过程没有问题。以前用膜厚0.1um的色谱柱进样r值达3个9。现在色谱柱膜厚0.25um，整个标曲r系数只有一个9。会不会是膜厚的问题呢？请各位大侠指点，感激不尽！

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蓝是那么的天

第1楼2013/06/03

应助达人

楼主为什么要单测BDE139？做多溴的话不太适合用0.25μm的膜厚。

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wumuxi

第2楼2013/06/03

谢谢大侠。不过12C的五溴甲苯、五溴乙苯都没有问题，随着浓度梯度变化也呈现梯度变化，只有13C-BDE139浓度固定，但是峰面积变化却是10倍以上。难道膜厚0.25um的仅仅不适合13C-BDE139？
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主为什么要单测BDE139？做多溴的话不太适合用0.25μm的膜厚。

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蓝是那么的天

第3楼2013/06/03

应助达人

13C是作为内标物，在做曲线的时候把13C-BDE139设为内标物，浓度就是固定的了。

0.25μm的柱子膜厚较厚，测试PBB,PBDE的话会导致出峰较慢，特别是BDE209容易分解。
wumuxi(wumuxi) 发表:谢谢大侠。不过12C的五溴甲苯、五溴乙苯都没有问题，随着浓度梯度变化也呈现梯度变化，只有13C-BDE139浓度固定，但是峰面积变化却是10倍以上。难道膜厚0.25um的仅仅不适合13C-BDE139？

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wumuxi

第4楼2013/06/03

嘿嘿谢谢啦准备换0.1um的色谱柱试试看
蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:13C是作为内标物，在做曲线的时候把13C-BDE139设为内标物，浓度就是固定的了。

0.25μm的柱子膜厚较厚，测试PBB,PBDE的话会导致出峰较慢，特别是BDE209容易分解。

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