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石墨管的异常烧蚀

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 清理原吸耗材配件,看到石墨管的烧蚀。。。感觉不对劲,找了只有代表性的管子

    因为是手动进样,为进样方便装管子时,进样孔不是正向上的,稍稍向烧蚀的那边倾斜,多次使用结果就是这样,进样孔的下部被烧蚀



    好奇之下,将石墨管换了一个方向烧了几次,将烧蚀部向上,问题来了。。。



    石墨管下部似乎是有液体从石墨管溢出留下的痕迹。。。。 求助各位老师,这是个什么情况,是干燥过程有问题吗???

    我们一般进样20ul,干燥过程为 95度 斜坡10S 保持20S。。。 这个条件需要修改吗?? 或是还有其它问题吗???
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  • ldgfive

    第1楼2013/06/03

    应助工程师

    感觉是样品酸度过大造成的

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  • zmxorhhxa

    第2楼2013/06/03

    酸度 1%硝酸。。。 不算大啊 。。。。

    ldgfive(ldgfive) 发表:感觉是样品酸度过大造成的

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  • zmxorhhxa

    第4楼2013/06/03

    我们自来水国标上的要求就是1+99的硝酸作为介质。。。

    oymuma(oymuma) 发表:0.1%的硝酸吧

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  • supreme

    第5楼2013/06/03

    应助达人

    应该是样品处理的问题,因为烧蚀主要在进样口附近,是不是赶酸不彻底或者样品消解不彻底

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  • zmxorhhxa

    第6楼2013/06/03

    我们的样品基本没有消解,就是自来水加酸加基改进样。。。。。。酸度1%硝酸,看石墨管外壁象是有什么东西流了来似的痕迹与酸有关系吗???  那个烧蚀是使用过较多次才有的,那个痕迹,仅仅只烧过几次就有,并且方向与烧蚀是相同的,所以我的感觉是不是升温过程有什么问题,导致管内的液体或是水气喷出后沿石墨管向下流。。。。。

    supreme(wangzhaojun) 发表:应该是样品处理的问题,因为烧蚀主要在进样口附近,是不是赶酸不彻底或者样品消解不彻底

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  • wmj31

    第7楼2013/06/03

    1.涂层带平台的石墨管?如是平台的石墨管,因平台石墨管能容纳液体的体积有限,而装的时候稍稍向烧蚀的那边倾斜,如果进样量多的话,液体会和石墨管壁接触,因石墨管壁和平台在升温阶段的温度的差异,会导致不可预知的影响。进样量多的话,比如说多于20微升的话,觉得还是把石墨管的进样孔装正向上为好。进样的时候有可视系统看看进样的情况。不过考虑到你是手动进样,有可视系统的可能性为0,还是用牙医镜看。
    2.干燥过程为 95度 斜坡10S 保持20S?就95度?不加个110度或者120度的?
    这石墨管痕迹不知道是什么引起的。会不会是爆沸引起的?
    顺便问问,你之前做水中铅时,用磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂时双峰问题解决了?不知道进样量是多少?

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  • 夕阳

    第8楼2013/06/04

    应助达人

    换上一只新管,不使用基改液,再试试看?也许你自己就找到问题的原因所在啦!

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  • ldgfive

    第10楼2013/06/04

    应助工程师

    安老师说的对,很有可能与基改有关

    夕阳(anping) 发表:换上一只新管,不使用基改液,再试试看?也许你自己就找到问题的原因所在啦!

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