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安捷伦液相1100甲醇和水配比流动相压力过高的原因?

  • xiaoyaozhuangzi
    2013/06/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近用安捷伦液相1100发现压力过高问题,C18的分析柱,流速1min/L,流动相为甲醇:水=60:40压力就超过400bar,一直以为是色谱柱堵塞,然而把色谱柱换到另外一台waters的液相显示压力正常,差不多可以确认是仪器有问题,请问确定以上情况是仪器那个地方出现问题,是四元泵的问题还是什么问题,谢谢!
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  • 艾亚哥斯

    第1楼2013/06/13

    不一定是色谱柱,可以分段排查。400BAR,都快超仪器上限了吧。分段排查下吧,流通池堵的我都见过

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  • 有水有渝

    第2楼2013/06/13

    应助达人

    先看看不接色谱柱时看泵和在线过滤器的压力,用双通接检测器看流通池的压力,管路也有可能堵塞。

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  • vip_pis

    第3楼2013/06/13

    agilent1100压力高,你得先确认是泵堵了还是自动进样器堵了。
    泵堵了可能性最大的是purge阀的过滤头、单向阀和主动阀,可以分段排除一下。
    自动进样器堵了也可能是镇座或者是六通阀,也得一个个的排除。

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  • liuquan2008

    第4楼2013/06/13

    先换一个purge阀的过滤白头吧 在个很常见的

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  • 三人行

    第5楼2013/06/13

    首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞
    色谱柱堵时,确认可能造成堵塞的样品的性质,相应选择合适的清洗溶剂。
    系统堵塞,首先应确认是哪一部份堵塞,依据情况由后向前进行排除。

    容易发生堵塞的部位
    1.保护柱和色谱柱
    2.线路过滤器
    3.混合气过滤组件
    4.管路连接处
    5.进样器
    6.检测器流通池

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  • xiqiuhui1399

    第6楼2013/06/13

    可能的原因: 1. 吹扫阀的 PTFE 虑芯堵塞。
    2. 压力上限设置太低。
    3. 压力传感器堵塞。
    建议的措施: 1. 打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀的 PTFE 虑芯。
    2. 查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
    3. 检查系统内的堵塞部位。(如下所述)
    要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 1. 如果压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
    a. 如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。
    b. 如果压力仍然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。
    2. 如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到路模式。
    a. 如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
    b. 如果压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入之间口的管线。

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  • 支点

    第7楼2013/06/14

    应助达人

    先看下色谱柱出口有没有流动相流出,1100的400bar已经到头了然后从检测器逐段断开排查压力

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  • HERAEUS代理

    第8楼2013/06/14

    如果机器的所有地方没有堵,
    甲醇:水=60:40压力本来就是甲醇和水混合时最高压力的比例
    如果您的条件不能换,就只能换根新柱试试看,或者把保护柱拆了

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  • xiaoyaozhuangzi

    第9楼2013/06/15

    您好!我这两天按照你的方法排查了,发现打开排气阀压力任然非常高,是不是得更换排气阀的PTFE滤芯 ,如果更换的话是不是联系安捷伦售后客服中心?还是怎么样?谢谢

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表:可能的原因: 1. 吹扫阀的 PTFE 虑芯堵塞。
    2. 压力上限设置太低。
    3. 压力传感器堵塞。
    建议的措施: 1. 打开排气阀。如果压力依然很高,则更换排气阀的 PTFE 虑芯。
    2. 查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。
    3. 检查系统内的堵塞部位。(如下所述)
    要检查是否堵塞,请采用隔离系统的方法来排除故障: 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。 1. 如果压力恢复到正常值,则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。
    a. 如果压力正常,则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。
    b. 如果压力仍然很高,则在色谱柱的另一端查找堵塞位置(例如:通入检测器或从其通出的管路)。
    2. 如果取出色谱柱后压力依然很高,则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常,则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到路模式。
    a. 如果压力正常,则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。
    b. 如果压力依然很高,则检查从进样六通阀到色谱柱入之间口的管线。

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  • xiqiuhui1399

    第10楼2013/06/16

    (1)检查并清洗溶剂过滤器。溶剂过滤器堵塞会引起系统压力升高,藻类在过滤头上形成白色或微黄色沉积引起堵塞。去掉滤头用35%的硝酸浸泡1小时,然后用超纯水清洗干净后重新安装。
    (2)PTFE滤芯的堵塞。通常活塞密封垫磨损生成的黑色颗粒也会引起PTFE堵塞,表现为PTFE发黑,按说明书上的操作步骤自己更换即可。
    (3)查看管路是否清洁,否则使用异丙醇清洗。

    (4)溶剂瓶彻底清洗干净。

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