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PAHs标准品峰形不好

气质联用(GCMS)

  • 最近在做塑料制品中的18种多环芳烃,5ug/mL浓度(为了确定保留时间所以浓度较高)的峰形都很好。配制了20ng/mL~400ng/mL共6个浓度点的标准溶液,出来的谱图无一例外表现出:除了前面3个化合物外,其余15种都拖尾严重,挨着的2个或3个化合物以一个峰宽很大的峰出来,而且保留时间都比5ug/mL时延迟。奇怪的是,我做了中间浓度点的加标实验,样液中的一系列化合物峰形都很正常。标准物质用甲苯配制,塑料制品用甲苯提取。

    也就是说,标准物质在溶剂中拖尾严重,在样液中峰形正常。这是怎么回事?

    我老化了柱子还是如此。望高人指点。
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  • tang566

    第1楼2013/06/23

    应助达人

    配制标液的试剂是什么纯度级别的?

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  • squid123

    第2楼2013/06/24

    色谱纯。

    tang566(tang566) 发表:配制标液的试剂是什么纯度级别的?

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  • 荆棘鸟之歌

    第3楼2013/06/24

    我的PAHs高浓度峰型很漂亮,但是到了低浓度0.05ppm以下,峰型也是拖尾,估计是柱子的原因吧,现在又一种专门用来做PAHS的色谱柱,听说低浓度都没有问题,而且所有峰都可以分开,楼主可以试试

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  • 千层峰

    第4楼2013/06/24

    我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好,都很正常。
    曲线最低点0.008ppm,柱子用一年了。

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  • squid123

    第5楼2013/06/24

    专门做PAHs的色谱柱?可知道型号或牌子?

    荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:我的PAHs高浓度峰型很漂亮,但是到了低浓度0.05ppm以下,峰型也是拖尾,估计是柱子的原因吧,现在又一种专门用来做PAHS的色谱柱,听说低浓度都没有问题,而且所有峰都可以分开,楼主可以试试

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  • squid123

    第6楼2013/06/24

    问题是,样液中的峰是正常的。

    千层峰(jxyan) 发表:我用5ms柱跑出来的峰虽然个别分不好,都很正常。
    曲线最低点0.008ppm,柱子用一年了。

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  • 荆棘鸟之歌

    第7楼2013/06/24

    安捷伦有Select Pah和DB-eUPah专门做多环芳烃,其他公司不知道,你可以打800咨询以下

    squid123(squid123) 发表:专门做PAHs的色谱柱?可知道型号或牌子?

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  • 千层峰

    第8楼2013/06/24

    你题目讲标准品峰型不好,但又说5ppm的标液峰型好。
    究竟是曲线标液跑不好?还是样品跑不好???
    如果做曲线的几点标液跑不好,就可能是甲苯不好,或容量瓶不干净引起。

    squid123(squid123) 发表:问题是,样液中的峰是正常的。

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  • 千层峰

    第9楼2013/06/24

    确定保留时间,用标准曲线最高点扫描下就足够了。
    样品因基质干扰,峰肯定没标样的干净。

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  • 荆棘鸟之歌

    第10楼2013/06/24

    他就是低浓度的多环芳烃峰型不好,最大原因还是选用的柱子问题

    千层峰(jxyan) 发表:你题目讲标准品峰型不好,但又说5ppm的标液峰型好。
    究竟是曲线标液跑不好?还是样品跑不好???

    如果做曲线的几点标液跑不好,就可能是甲苯不好,或容量瓶不干净引起。

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