测定塑化剂，SPE净化后回收率变低

应助达人

楼主，这些固相萃取小柱一般都不能干，淋洗洗脱的时候人也不能离开，否则回收率较低。其次选择合适的小柱也很重要，有些小柱对于目标物有吸附或者是广泛吸附则不宜采用。此外，洗脱液的用量也是有影响的，最好做一下洗脱曲线，看看多少溶剂可以洗脱完全。

固相萃取小柱回收率低：
（1）可能原因：柱活化条件不恰当
解决方法：
?根据固定相的不同，正确活化SPE小柱，反相填料，正相填料，离子交换填料：
（2）可能原因：样品溶剂对目标成分的作用力比固定相强
解决方法：
?选择对目标成分具有更强选择性的SPE小柱
?调整样品溶剂的pH值，增加目标成分在固定相上的作用力
?改变样品溶剂的极性，降低目标成分在溶剂中的作用力
（3）可能原因：清洗溶剂选择不当；洗脱能力太强
解决方法：使用正确的清洗溶剂；选择洗脱能力更弱的溶剂
（4）可能原因：载样时流速过快
解决方法：重力自然载样或控制载样流速≤1mL/min
（5）可能原因：SPE小柱太小
解决方法：?用更大规格的SPE小柱?用选择性更强的SPE小柱?用载样量更大的SPE小柱
（6）可能原因：洗脱前SPE小柱清洗溶剂抽干不充分
解决方法：充分抽干冲洗溶剂
（7）可能原因：洗脱不充分
解决方法：增加洗脱剂的体积，增加洗脱剂的强度；用更小规格的SPE小柱
（7）可能原因：洗脱时流速过快或过慢
解决方法：控制流速1～2ml/min

应助达人

建议楼主从以下三个角度查找：1、净化柱选择是否合理？2、活化方式是否正确？3、洗脱速度控制是否合理

应助达人

回收率的实验，就是用来评价前处理步骤的效率。

既然实验结果是这样，那么就是SPE过程存在问题。

楼主最好详细描述一下具体的实验情况，具体的回收率是多少？


是否SPE的载体选择不良？ 是否载气浸润不足？是否样品通过速度过快，是否淋洗不充分？ 需要考察的部分较多。

成品小柱做邻苯会吸附的，我们实验室自己买玻璃空柱和填料自己整过滤柱才解决这个问题。

应助达人

这种情况一般是由于SPE净化回收率差导致的。