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EDTA测锌终点无突变

quanjunfei

2013/06/23

以前做锌分析时终点是突变为亮黄色，最近做样看不到突变，慢慢变亮黄无法判断终点

分析方法是这样的，依次加3酸溶样冒白烟，加水至50ML，加氯化铵5g左右，滴加氨水至铁沉淀完全并过量，加热过滤后调节PH，加抗坏血酸、硫脲、氟化钾，有时也加碘化钾，加二甲酚橙，乙酸乙酸钠缓冲溶液20ML，滴定

分
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蓝人

第1楼2013/06/24

应助达人

跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么

0

quanjunfei

第2楼2013/06/24

样品不一样，就是标定的时候也有这种问题，终点和氨水过量有关系吗？氨水过量与否好像只跟锌含量有关系吧
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:跟之前的样品是一样的？

能确保氨水已经过量了么

0

云☆飘☆逸

第3楼2013/06/25

应助达人

是不是你高氯酸没有排干净？

0

蓝人

第4楼2013/06/25

应助达人

氨水过量与PH有关系吧

我记得应该是略有浑浊

建议你可以看下氧化锌标定EDTA 可以结合的看看
quanjunfei(quanjunfei) 发表:样品不一样，就是标定的时候也有这种问题，终点和氨水过量有关系吗？氨水过量与否好像只跟锌含量有关系吧

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鸣

第5楼2013/06/25

PH可能有变化吧或者指示剂被封闭了？

0

quanjunfei

第6楼2013/06/25

没有加高氯酸，采取的是硫酸发烟
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:是不是你高氯酸没有排干净？

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quanjunfei

第7楼2013/06/25

氨水过量之后还是会调PH的，用基准试剂标定的时候也是这种情况
蓝人(yuxiaofeng86) 发表:氨水过量与PH有关系吧

我记得应该是略有浑浊

建议你可以看下氧化锌标定EDTA 可以结合的看看

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quanjunfei

第8楼2013/06/25

只有这两种可能，目前是用20ML乙酸乙酸钠缓冲液（120克无水乙酸钠+10ml冰乙酸到1L）消耗EDTA体积大概30到40ml，也采用了氯化铵-氨水沉淀分离，终点一样不明显，而且分离后的结果比直接测定低
鸣(yxcxlm) 发表:PH可能有变化吧或者指示剂被封闭了？

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xxmtf

第9楼2013/06/25

俺没实际做过，停留在理论上没发言权啊

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蓝人

第10楼2013/06/26

应助达人

你就按照你自己觉得可能的情况是啊

大家的讨论看看能不能给你点提示
quanjunfei(quanjunfei) 发表:只有这两种可能，目前是用20ML乙酸乙酸钠缓冲液（120克无水乙酸钠+10ml冰乙酸到1L）消耗EDTA体积大概30到40ml，也采用了氯化铵-氨水沉淀分离，终点一样不明显，而且分离后的结果比直接测定低

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