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大量含甘油的样品

气质联用(GCMS)

  • 样品中甘油含量40%左右,发现每过一段时间,进样口就黏黏的,像是甘油汽化不完全的残留,应该去测一下残留是什么东西的,失策了,每次换下衬管就赶紧洗了。现在进样口设置250度,甘油的沸点290度,这个应该是问题所在,这种情况下我的进样口问题应该改成多少度合适呢?
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  • symmacros

    第1楼2013/06/30

    应助达人

    请问你需要准确测定计算甘油含量吗?还是仅仅考虑其它成分?

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  • fwonder

    第2楼2013/06/30

    甘油含量不重要的

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你需要准确测定计算甘油含量吗?还是仅仅考虑其它成分?

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  • symmacros

    第3楼2013/06/30

    应助达人

    请问是直接进样还是用溶剂稀释?

    fwonder(fwonder) 发表:甘油含量不重要的

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  • fwonder

    第4楼2013/06/30

    都有的,稀释就是5%左右,进样量高一点,不稀释进样量就少一点

    symmacros(jimzhu) 发表:请问是直接进样还是用溶剂稀释?

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  • symmacros

    第5楼2013/06/30

    应助达人

    残留的就是甘油,在衬管壁上可以看到的。一种办法是勤换衬管。按理5%的浓度还好了,应该残留很少的。另一种办法是升高进样口温度到300度且一度要稀释到底浓度。另外就是加(盐)水,用有机溶剂提取,但可能对一些极性化合物有损失。

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  • symmacros

    第6楼2013/06/30

    应助达人

    请问楼主是自己生产的样品还是外来样品?

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  • fwonder

    第7楼2013/06/30

    为什么一定要稀释呢?我减少进样量,结果是不是一样呢。比如没有稀释的我进样量0.1微升,稀释成5%以后,进样量2微升,这样两种方式,有什么区别呢

    symmacros(jimzhu) 发表:残留的就是甘油,在衬管壁上可以看到的。一种办法是勤换衬管。按理5%的浓度还好了,应该残留很少的。另一种办法是升高进样口温度到300度且一度要稀释到底浓度。另外就是加(盐)水,用有机溶剂提取,但可能对一些极性化合物有损失。

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  • symmacros

    第8楼2013/06/30

    应助达人

    像甘油种类样品的粘度很大,直接进样的汽化效果可能不好,也许峰型受到影响,另外容易残留在进样口(汽化不好,有低沸点溶剂会使汽化达到改善)。

    fwonder(fwonder) 发表:为什么一定要稀释呢?我减少进样量,结果是不是一样呢。比如没有稀释的我进样量0.1微升,稀释成5%以后,进样量2微升,这样两种方式,有什么区别呢

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  • fwonder

    第9楼2013/06/30

    有道理,受教了

    symmacros(jimzhu) 发表:像甘油种类样品的粘度很大,直接进样的汽化效果可能不好,也许峰型受到影响,另外容易残留在进样口(汽化不好,有低沸点溶剂会使汽化达到改善)。

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  • symmacros

    第10楼2013/06/30

    应助达人

    另外就是直接进含甘油的样品手动也难操作(也许某一针的峰型就不好),自动进样也要考虑粘度,需要不同的设置。总之,感觉不好玩。

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