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应急监测速测箱的构建——以便携式氨氮速测箱为例

  • 水源守护者
    2013/07/01
    光谱
    • 私聊

水质检测

  • 应急监测速测箱的构建——以便携式氨氮速测箱为例



    本文以实例入手分析应急监测速测箱的构建（ps：文中的速测箱主要指能用化学法分析的应急监测专用仪器或设备及其配件）。其目的是①介绍国外先进应急监测设备生产商的先进经验；②分析其不足之处③为创造新型的适合我国水质监测需求的应急监测速测仪提供思路指导。④附带介绍一种HACH氨氮检测方法（只是附带，不是重点）。

    HACH称得上是国外先进应急监测设备生产商的典型代表，中国多数省市的环境应急监测部门中都能看的HACH仪器的身影。所以以其产品为例，在一定程度上可以表示国际先进水平的产品构成。

    本文将以“HACH的便携式氨氮速测箱”为例，从其部件构成、方法原理、适用范围、方法说明、注意事项等多方面的进行深入剖析。进而比较归纳，总结出速测设备的一般形式与其创新要点。

    PS：“构建”这个词在行文之前斟酌了很久，也许用组建更合适，但为后人新建方法的突出创新性，还是选用了这个词。其实看了之后你们就会发现所谓的专用应急速测设备非常简单。如果有必要，我们自己完全能组建。废话不说，先来认识下这个所谓的速测箱。

    1. 速测箱的构成



    ☆先上张仪器的外包装图，其中NH3-N被放大了，避免应急监测事件中拿错箱子（类似的箱子很多）



    ☆打开箱子后的状态



    ☆箱内所含物品：一个专用比色计、一个量筒、2个具塞比色管（可直接比色）、三个试剂（其中塑料瓶的为去离子水，没啥用）



    ☆两个试剂包分别为水杨酸盐和硝普钠

    ★速测箱的构成就是要尽量涵盖方法操作中可能使用到的东西，然后将其做成便携化。箱子中的试剂其实就是把我们常规分析时的试剂粉包化，避免使用时被污染。这点还是比较值得借鉴的!

    不过这个氨氮专用仪器其实有点不足，就是无法实现用户编程（自建曲线），有待改进。其实这光度计可以多配点滤光片，然后做成多用途仪器。（这样改与DR2800的光栅式还是有所区别的，仅做单波长用。）

    此外，对于方法不熟且不懂英文的人，不知道试剂包加入的顺序。所以最好在上面编个顺序号。

    2. 方法原理

    分析原理是方法的基础，对分析人员判断方法干扰有重要作用。

    这个氨氮速测箱使用的是水杨酸分光光度法，与HJ 536-2009（也就是原来的GB7471-87）同一原理，这也就使得测试数据与国标方法具备较高的可比性。原理如下：在碱性介质中，氨与次氯酸盐、水杨酸反应生成一种稳定的蓝色化合物，在波长698nm处进行光度测定。显然这个与国标并无差异。

    ★这里我们可以得到一个重要信息：对于应急仪器的创新，不一定要在方法原理上做过多的修改。与标准对应的原理往往由于可比性高，更能被用户接受！

    3.适用范围

    适用范围是每个应急监测仪器设备在使用前必须给出的重要参数。

    以氨氮速测箱为例，HACH说明书中只规定了“其直接测试浓度范围：0~2.0mg/L”；超过此范围需要稀释后测定。其实还可以在后面说明其适用于地表水分析，而不适用于高浓度废水分析。

    也许有人会问，为什么要给出这个信息呢？因为稀释倍数过高会导致方法的准确度降低。我们可以从地表水与废水的标准限值得到答案。根据污水排放标准，氨氮的最高要求是15mg/L,超过方法上限7倍多，也就是说我们要判断水中的氨氮是否超废水排放标准要求，至少要稀释7-10倍进行分析。而反观地表水I类0.15mg/L，II类0.5mg/L，III类1.0mg/L，IV类1.5mg/L，V类2.0mg/L。所以该方法用于最适用于地表水监测（主要是饮用水应急监测或者水华监测）。而对于废水，也不是不能做，考虑其干扰因素，一般废水监测中更多使用纳氏试剂法。

    ★方法适用范围很重要，最好在说明方法检测浓度范围的同时说明其适用的水样类型。

    4.分析方法

    由于要使用专用的氨氮测试仪（其中包含内置曲线），所以一般需要按照方法说明是执行。HACH的方法说明书做得还是可以的，图文并茂。不懂英文的同学按照图片一步步做也能出结果。



    其实稀释那步也不需要完全按说明，自己确定稀释倍数即可（大家都会，不说了）。对于不用稀释的样品，可以按照以下操作进行（可以当操作的中文说明看，比那个说明更简洁直观点）：



    PS：到这里，已经能看到颜色反应了，如果做个比色板，也能得到半定量的结果了。不过为定量分析，还是需要使用比色计。下面看下比色计操作



    ☆仪器背面打开，安装电池





    ☆横向拉出遮光盖，放入空白，盖上后读取空白值（左边蓝色键为）；然后放入样品，读数（右边读数键）。至此，定量分析结束。

    这个操作应该说还是相当简单的，非常符合应急监测的特征与需求。

    ★大家是否觉得用实物照片讲解比示意图更直观呢？这是一个制作应急仪器（或试剂盒）说明书中可以考虑的问题。当然HACH原先做的那个说明比起纯文字来说已经好很多了。这是对于比较简单的方法来说，而对于复杂的方法，还可以另外配置教学光盘，这样效果更好。

    5.注意事项

    很遗憾，在HACH的这个速测箱中没有找到类此注意事项的东西，以下仅为个人总结，存在不完整可能，勿怪

    5.1 遮光盖的使用

    大家可能还记得我以前在介绍DR2800时说遮光盖可以不用，那同为光度计的这台仪器是否也如此呢？上个图大家就明白



    出现“E-1”也就是提示错误（说明书中未提及E-1的原因）。看来还是需要盖上，可能和光的强度有关吧。

    ★对于关键操作，还是需要给出注意事项的，避免在紧张的应急现场出现此类问题

    5.2 水样的干扰

    任何方法都不是万能的，这个方法也是如此。在HACH的说明书上没有明确给出方法的干扰物。这点不知是基于商业考虑有意为之，还是技术人员的疏忽，我们不得而知了。

    对于方法的干扰我们可以从原理上去分析。因为水杨酸法测氨氮是个比较成熟的方法，所以我们从国标中就能找到部分答案。至于具体哪些干扰，有兴趣大家看国标就明白，不多赘述。

    这里为什么说是部分干扰呢，因为任何人在做方法的时候都不可能把所有的问题考虑进去，只有在不断实践中总结改进，才会得到比较好的结果。记得我在当时演示的时候随便拿了个稀释的茶叶水，就出现了严重的干扰，具体原因未探明。

    ★从制作应急仪器（或试剂盒）上考虑，可以在说明书后附上可能干扰，然后再空出几页空白记录，以便使用者完善。

    科学讲究的就是严谨！

    6. 总结与展望

    6.1 速测箱方法构建流程

    速测箱主要由试剂、测试仪器（或标准比色卡等）、使用说明三部分组成

    速测箱方法构建的流程比较简单。

    ①选择需要的指标，如磷酸盐

    ②选择合适的方法，一般取与国标相近的方法

    ③从标准方法中找出主要的对应试剂，并将其粉包化或配置成溶液

    ④制作标准比色卡或测试专用光度计（选滤光片），也可以用DR2800这种通用仪器

    ⑤制作使用说明。涵盖方法原理、适用范围、分析方法、方法干扰、注意事项等要素

    6.2 速测箱方法构建的关键技术

    技术是在比较中发展的。对于国外先进的经验，我们需要尽可能地吸取，对于其不足，我们可以根据实际情况加以改进。下表对HACH的应急监测速测箱的构建方法进行总结，并对我们今后的构建思路进行了展望。



    忘记在哪个帖子中我曾经写过：中国不缺乏山寨，缺乏的是对山寨品的再创新。其实我们离创新真的挺近的。本文只是对速测箱的构建提出了一个基本思路，具体还有待各位实践。本人也会在今后为大家提供更多自用“山寨速测箱”的信息，感兴趣的请持续关注。



    [参考文献]



    [1] 邢核，王玲玲，石杰.应急监测分析方法存在的问题与建议[J].2007,32(3):162-163

    [2] 刘耀龙，陈振楼，毕春娟等.中国突发性环境污染事故应急监测研究[J].环境科学与技术，2008（12）：16-120

    [3] 郑淑英,李萍.突发性大气污染事故及其应急监测[J].化学工程与装备,2010(10):189-192

    [4] 李晓红.县域突发环境污染事件应急监测现存问题及对策分析[J].安徽农业科学，2010，38（25）：13957-13959

    [5] HJ 536-2009水质氨氮的测定水杨酸分光光度法

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  • zhw19811005

    第1楼2013/07/01

    对山寨的创新其实就是一种发展

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  • 名字长了容易引起注意

    第2楼2013/07/01

    应助达人

    这不就是快速比色法么，不过有创新，不错支持，学习

0
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  • 水源守护者

    第3楼2013/07/01

    讲的不是方法，而是方法的构建。可以理解为导则

    氨氮只是一个例子，为了阐述应急监测箱构建中的关键技术

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:这不就是快速比色法么，不过有创新，不错支持，学习

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  • 云☆飘☆逸

    第4楼2013/07/02

    应助达人

    相片的质量很高啊，都啥相机的，这样的清楚

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  • 名字长了容易引起注意

    第5楼2013/07/02

    应助达人

    别光看图片啊，内容你看明白了吗？

    云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:相片的质量很高啊，都啥相机的，这样的清楚

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  • shiqu

    第6楼2013/07/02

    我看明白了，是教人做山寨品的

    名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:别光看图片啊，内容你看明白了吗？

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  • shiqu

    第7楼2013/07/02

    是不是其他的箱子也是如此呢

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  • 水源守护者

    第8楼2013/07/02

    也不全是山寨，站在巨人的肩膀上，可以够得更高

    shiqu(shiqu) 发表:我看明白了，是教人做山寨品的

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  • 水源守护者

    第9楼2013/07/02

    是的，多数都可以按照此方法构建

    比如我们熟悉的TN,TP

    shiqu(shiqu) 发表:是不是其他的箱子也是如此呢

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  • zyl3367898

    第10楼2013/07/02

    应助达人

    简单方便，这也是快速检测吗？不错的仪器。

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